Друзья! Спасибо за активное участие в голосовании! 🔥Конечно, полезным постам быть!
А теперь давайте сделаем перекличку⬇️

⚠️ Как избежать ошибок при работе с колонками 🚨

Работаете в отделе разработок или просто столкнулись с новой методикой анализа? Тогда вот вам страшный сон хроматографиста. 😱 Вы купили новую колонку, дождались её, установили в прибор и... получили только парочку адекватных хроматограмм или вообще ни одной не получили. Да, такое может быть.

Колонку в жидкостной хроматографии можно угробить буквально за пару часов. ⏳ И для того, чтобы этого не случилось, нужно учитывать четыре критичных ограничения.

1️⃣ Максимально допустимая температура для колонки 🔥

2️⃣ Максимальное давление ⚙️

3️⃣ Ограниченный перечень элюентов, с которыми колонка совместима 🧪 — например, большинство колонок для обращенно-фазовой хроматографии нельзя промывать чистой водой или стопроцентным буфером.

4️⃣ Диапазон pH, за который нельзя выходить 📊
И это САМОЕ ВАЖНОЕ!
Желательно, чтобы значение рН элюента в вашем методе было с запасом (отступом) как МИНИМУМ на 1 (одну) единицу рН от крайних значений, указанных производителем для конкретной колонки.

☝️В противном случае, колонка будет деградировать...а если перешагнуть через указанные граничные значения, то колонка может умереть за ОДИН ДЕНЬ! и это не шутки!

Секрет долголетия колонки: контроль pH

Итак, pH, особенно pH в сочетании с высокой температурой 🌡 — это, пожалуй, самый важный фактор преждевременной скоропостижной кончины колонки для ВЖХ. 💀

📌 Здесь важно учитывать следующее:

🔹 Во-первых, pH вашей подвижной фазы желательно должен быть с отступом хотя бы на одну единицу от указанной производителем границы.

🔹 Далее, при кислых pH происходит гидролиз прививки с поверхности силикагеля 🧪, а при щелочных pH — сам силикагель начинает растворяться.

⚠️ Внимание! ВСЕ колонки, сделанные из силикагеля, начинают растворяться при рН больше 6,8!

🔹И последнее, но самое важное: если к вам в руки попала методика анализа, в которой подвижная фаза готовится с использованием кислот или оснований (к примеру, триэтиламин) или солей, и при этом пропущена стадия измерения pH — НИКОГДА не верьте ей на слово! 🚫

✅ Всегда измеряйте pH перед тем, как залить подвижную фазу в колонку. Это может продлить ей жизнь — и вам нервы 😅

Чего боится газовый хроматограф? 🤔

Вы не попадете в преждевременный ремонт, если помнить несколько простых правил.

1. Колонка 🔥
Главный враг любой колонки с жидкой неподвижной фазой (90% всех методик!) - это кислород, присутствующий в газе-носителе. Еще некоторые полярные колонки боятся влаги. Также нельзя допускать перегрева выше максимально допустимой температуры.

2. Шприц в автоинжекторе 💉
Автоинжектор не всегда «понимает», что шприц начинает заклинивать. И знаете что любопытно? Для многих методик анализа со сложными матрицами невозможно подобрать универсальный растворитель для промывки шприца или даже комбинацию из двух различных растворителей таким образом, чтобы он эффективно вымывал ВСЕ вещества.
В итоге — заломанный шток шприца и покупка нового.
Регулярно проверяйте плавность хода штока шприца вручную и дополнительно промывайте/очищайте его.

3. Генератор водорода 💧
Меняйте воду минимум раз в неделю, особенно (!) если хроматограф стоит без работы. Используйте для этого бидистиллят или деионизованную воду. Избегайте дистиллированную воду.
Так вы продлите срок эксплуатации генератора.

4. Компрессор ⚙️
Не забывайте регулярно сливать конденсат — это простая, но важная привычка позволит защитить электронные клапаны регулировки газа в хроматографе.

5. Сменные фильтры в линиях подачи газов.
Если у вас есть сменные фильтры (к примеру ан влагу и/или кислород), они должны периодически заменяться.

☝️Запомните эти правила — и хроматограф прослужит вам долго! ✨

Секреты качественного анализа👌

Об этом редко говорят вслух, об этом не пишут в книгах, но хроматографисты по всему миру верят в это. 🔬

Мы верим, что один хроматографический пик - это одно химическое вещество. 🎯 Именно поэтому пики с раздвоенной или плоской вершиной или с плечом ("горбатые" пики) недопустимы .🚫

В жидкостной хроматографии и в газовой (в режиме без сброса) мы верим, что 100% вещества из закола попадет в колонку и в последующем - в детектор. 💧🔥

Мы верим, что все компоненты, которые в этом заколе попали внутрь колонки, в этом же заколе выйдут из нее в детектор или любым другим приемлемым способом. 🔄

Когда я работаю с хорошей методикой анализа, я в это верю, чего и вам желаю. 🌟

Воспроизводимость - что ты есть?

Итак, вот вы сделали несколько дублирующихся заколов на своём хроматографе.

Вот вы наложили хроматограммы одна на одну. На что смотреть? 🤔

Как обычно, загибаем пальцы:
1️⃣ Воспроизводиться должны площади пиков.
2️⃣ Воспроизводиться должны времена удерживания пиков.
3️⃣ Должна воспроизводиться форма пиков на хроматограмме.
4️⃣ Должен воспроизводиться качественный состав, или, можно сказать, профиль хроматограммы.💡 Никакие пики не должны пропасть, и никакие новые не должны появиться.

Если в голове вы поставили галочку ✅ напротив каждого из этих четырёх пунктов — тогда, и только тогда, можно говорить о том, что у вас воспроизводятся хроматограммы.

⚡️ Скорость газа-носителя в колонке — принципиально важная часть любой методики анализа. Именно она определяет, в первую очередь, времена выхода пиков на хроматограмме.

💡 Чтобы прибор мог правильно её рассчитать, пользователь должен указать три переменные:
✔️длину колонки,
✔️диаметр колонки,
✔️тип газоносителя (так как разные газы обладают разной вязкостью).

🔥 В дальнейшем прибор сам будет измерять ещё две переменные: температуру колонки и давление на выходе.

✨ Остаётся последняя, шестая переменная — давление на входе в колонку.

🎯 Именно изменяя давление на входе в колонку, хроматограф будет выставлять тот поток, о котором вы его попросите.

Хроматографист!
Если у тебя есть методика анализа, и это газовая хроматография, но хроматограмма вдруг перестала радовать тебя как раньше, то можно попробовать следующее:

🔧 Что можно сделать:

✔️Поменять лайнер;
✔️Попробовать найти новую колонку взамен старой;
✔️Перепроверить качество газов в баллонах.

⚡️ Но! Перед этим не поленись сделать простую, пятиминутную вещь:
👉 изготовить инструментальный метод анализа в программе с нуля.

Почему это важно?

У тебя ведь есть добрые коллеги 😊, которые могли зайти в твой метод, чуть-чуть его скорректировать… и сохранить изменения.

❓ В итоге: это 5 минут или пара дней работы?
Есть над чем задуматься! 💭

Многие хроматографисты знают, что если оставить без присмотра на хроматографе воду или водный буферный раствор, то он неминуемо зацветет.

И очень немногие знают, что чистый ацетонитрил тоже требует особого внимания, потому что... чистый ацетонитрил полимеризуется на свету.

👆Поэтому не стоит хранить ацетонитрил на хроматографе более одного месяца.

👆Не стоит подливать ацетонитрил в одну и ту же бутыль постоянно новыми порциями.

👆Если имеется запасная бутылка темного стекла, отдайте ее под ацетонитрил.

👆Также можно добавить в него 10% воды, и тогда он будет храниться вечно.

Такие вот правила.

Я вам желаю, чтобы ваш хроматограф не ломался, а нервные клеточки не пропадали бы на рабочем месте. 😉

С вами был Иван Гринцевич.

До новых встреч!

Как мы с вами уже знаем, ацетонитрил полимеризуется на свету.

И вот вопрос: что в этом плохого?

✔️Плохо то, что полимеризованный ацетонитрил, если попадет внутрь прибора, он, во-первых, будет покрывать стенки дегазатора и тем самым ухудшать дегазацию.

✔️Во-вторых, попадая в насос, он будет ухудшать работоспособность шариковых клапанов и отправит вас в преждевременный ремонт.

✔️И в-третьих, если он попадёт в колонку, то он может выпасть в осадок где-то там и тем самым испортить вашу хроматограмму.

А мы знаем, что красивая хроматограмма – это залог счастливого хроматографиста.👌

Поэтому не устраивайте себе проблемы там, где их можно избежать.

С вами был Иван Гринцевич. До новых встреч!