Pharm Технология
514 subscribers
229 photos
6 videos
69 files
214 links
Фармацевтическая технология для всех желающих в ней разобраться.

Доступно о технологии лекарственных препаратов, оборудовании, процессах, фармацевтической разработке и многом другом.

Вопросы и обратная связь: @riso_tech
Download Telegram
🟡 Принцип работы вакуум-выпарного аппарата ⚙️
===========================

Вакуум в системе создаётся путём соединения сборника отгона (3) с вакуум-линией (насосом).
В рубашку испарителя (1) подаётся теплоагент (в данном случае пар). При достижении температуры кипения жидкость в испарителе закипает.
Образующиеся пары растворителя попадают в конденсатор (2), где, соприкасаясь с его холодной поверхностью (хладоагентом в данном случае является вода), конденсируются, и в виде жидкости накапливаются в сборнике отгона (3).
После выпаривания концентрированную вытяжку сливают из испарителя (1, красная стрелка).
📌 Такая установка имеет недостатки (побочные явления при выпариванииобразование накипи, температурная и гидростатическая депрессии, пенообразование, брызгоунос и другие), поэтому в настоящее время распространены более сложные выпарные аппараты.

Совершенствования их конструкции направлены на интенсификацию процесса выпаривания, сокращение энергозатрат, а также преодоление побочных явлений, возникающих при выпаривании.
В дальнейшем я расскажу про некоторые из них.
🟠 Способы получения концентрированных вытяжек
=========================

Использование выпаривания для концентрирования вытяжек является энергозатратным, что связано с подготовкой и длительным нагревом теплоагента. Поэтому в технологии фитопрепратов распространены способы экстрагирования, позволяющие сразу получать концентрированные извлечения.

📌 Движущей силой процесса экстрагирования является разность концентраций веществ в сырье и экстрагенте. При их выравнивании в системе наступает динамическое равновесие (достижение равновесной концентрации).

🟧 Все методы получения концентрированных вытяжек направлены на смещение этого равновесия для дополнительного обогащения извлечения экстрактивными веществами.
Для этого используют разные технические приёмы.

Основными способами получения концентрированных вытяжек являются:

🔸 реперколяция

🔸 противоточное периодическое экстрагирование

🔸 циркуляционная экстракция

🔸 экстрагирование в роторно-пульсационном аппарате (РПА)

Эти способы имеют свои разновидности и могут осуществляться в аппаратах разных конструкций.
🔶 Реперколяция
=================
Процесс реперколяции проводят в батарее перколяторов, которая может выглядеть так:
батарея перколяторов
или так - установка из трёх перколяторов.
🔶 Смысл реперколяции в том, что вытяжку, полученную после экстракции в первом перколяторе, используют как экстрагент в следующих перколяторах. Так она дополнительно обогащается экстрактивными веществами.

Это позволяет получать концентрированные извлечения сразу после процесса экстракции (без стадии выпаривания).
🔶 Есть разные модификации метода реперколяции. Например,

▪️наиболее простой способ, когда вся вытяжка последовательно проходит через все перколяторы с сырьём, то есть из первого перколятора подаётся в качестве экстрагента во второй, из второго – в третий и так далее; из последнего перколятора сливают концентрированную вытяжку▫️▪️
▪️реперколяция с незаконченным циклом, когда из каждого перколятора отбирают первые порции вытяжки (она является достаточно концентрированной, поскольку экстрагент при первом прохождений через слой сырья вымывает большое количество веществ), а вся остальная, разбавленная часть вытяжки, подаётся в качестве экстрагента в следующий перколятор.

Из последнего перколятора собирают концентрированную (первые порции) и разбавленную вытяжки.

Объединённую концентрированную вытяжку подают на следующие стадии технологического процесса.
Разбавленную вытяжку, как правило, отправляют на рекуперацию экстрагента. ▫️▪️

❗️Цикл не закончен, поскольку разбавленная вытяжка является отходом и не входит в состав готового продукта 🔴
▪️реперколяция с законченным циклом включает дополнительный этап упаривания разбавленной вытяжки, собранной из последнего перколятора.

Разбавленную вытяжку упаривают, а затем смешивают с концентрированной. ▫️▪️

❗️Цикл закончен, поскольку разбавленная вытяжка используется в основном технологическом процессе 🔴
▪️реперколяция с законченным циклом без выпарки, когда в перколяторы загружают неравные части сырья (в первый – наибольшее, в последний – наименьшее количество ЛРС).

Из всех перколяторов отбирают концентрированную вытяжку (неравные части), а оставшуюся разбавленную используют в качестве экстрагента.

При этом объём экстрагента и масса сырья рассчитаны так, что вся вытяжка из последнего перколятора является концентрированной. ▫️▪️

❗️Цикл закончен, поскольку разбавленной вытяжки в этом случае не образуется 🔴
◾️Для получения жидких экстрактов методами реперколяции подбирают соотношение сырьё – экстрагент, которое зависит от
- характеристик ЛРС (размера частиц сырья, характера поверхности и др.)
- экстрагента (его полярности, вязкости)
- числа перколяторов и их загрузки
так, чтобы объём получаемой концентрированной вытяжки относился к массе сырья как 1:1 ⚫️
Ещё одна батарея перколяторов -
у первых двух откинуто ложное дно
🔸Основное преимущество реперколяции – возможность получения концентрированных вытяжек.

🔸Недостатки:

сложность оборудования (по сравнению с более простыми способами экстрагирования - например, мацерацией);

неполное истощение сырья (в каждом перколяторе, кроме первого, экстрагентом является вытяжка, уже содержащая экстрактивные вещества, и для её насыщения требуется меньше веществ из новой порции сырья. Поэтому после завершения процесса в шроте содержится достаточно много экстрактивных, в том числе действующих, веществ).

🟥 Этот недостаток успешно решён в другом методе экстрагирования, которое называется противоточным💡🔻
⚙️На видео хорошо показана загрузка сырья и выгрузка шрота из батареи перколяторов с фотографии выше:

https://www.youtube.com/watch?v=7JbFPKcfqD8

📌 В этой установке перколяторы могут работать как отдельные экстракторы, независимо друг от друга, так и в системе (для проведения реперколяции).
🟡 Производство куркумина ⚙️🟡
==========================

Использование батареи перколяторов в реальном производственном цикле:
https://www.youtube.com/watch?v=oxNNJYzVSfg

На 5-ти минутном видео показаны все основные стадии производства куркумина, организованного в соответствии с требованиями GMP:

с 0:48 – опытно-промышленный участок (для отработки технологии в оборудовании с небольшими загрузками)
с 1:08 – производственная площадка
с 1:16 – подготовка экстрагента
с 1:27 – экстракция в батарее перколяторов (максимальная загрузка каждого - 400 кг)
с 1:59 – сборники для объединённой вытяжки
с 2:06 – фильтрация вытяжки в системе фильтров
с 2:21 – оборудование для экстракции жидкость-жидкость
с 2:24 – отбор пробы для проведения химического контроля полупродукта
с 2:27 – финальная очистка вытяжки в колоннах с сорбентом (методом хроматографической адсобции)
с 2:49 – флуоресценция очищенного раствора куркумина

с 2:59 – упаривание раствора в трёхкорпусной вакуум-выпарной установке (в каждой следующем испарителе давление ниже, чем в предыдущем, что позволяет сконцентрировать раствор при минимальном нагреве)

с 3:32 – выпаривание концентрированного раствора куркумина в плёночном испарителе, снабженном системой для улавливания летучих веществ (отделения их от паров растворителя) - aroma recovery column

с 3:45 – деконтаминация концентрата куркумина (140 градусов в течение 2 секунд) для снижения уровня микробной контаминации

c 3:58 – сушка густого остатка в вакуумной сушилке ленточного типа (горизонтальная колонна)

с 4:16 – альтернативный вариант сушки – распылительная сушилка

С 4:43 – оборудование для контроля качества готового продукта
🔸 Противоточное экстрагирование:
как получить концентрированную вытяжку и максимально истощить сырьё
🌿 🟢
=========================

Собственно, в этом и заключаются достоинства метода.

🟩 Обычно для истощения сырья требуются достаточно большие объёмы растворителя, которым экстрагируют (дробно или непрерывно) массу сырья.
В этом случае выход экстрактивных веществ, включая действующие, высок, но из-за больших объёмов экстрагента извлечение получается разбавленным.

🟦 Для получения концентрированных вытяжек, как правило, требуется многократное пропускание извлечения через новые порции сырья, что позволяет ему обогатиться экстрактивными веществами.
Вытяжка является концентрированной, но в сырье после экстракции остаётся достаточное количество БАВ.

🟨 Противоточное экстрагирование позволяет решить обе эти задачи за счёт особой организации движения экстрагента и сырья.
🔴❗️Смысл противотока в том, что чистый экстрагент соприкасается вначале с наиболее истощённым сырьём, а концентрированная вытяжка - с сырьём свежим 🟥

Это позволяет поддерживать эффективную разность концентраций веществ в сырье и экстрагенте (которая и является движущей силой процесса экстрагирования)

🔺 С одной стороны, максимально извлечь вещества из уже истощённого сырья может только чистый экстрагент🔺

🔻В то же время, концентрированная вытяжка может обогатиться веществами только при соприкосновении со свежим сырьём🔺

Именно так организовано противоточное экстрагирование.
организация противоточного экстрагирования
пример процесса
Технически принцип противотока может быть воплощен в оборудовании разных конструкций.

Настолько разных, что, на первый взгляд, у них мало общего: