хроматографические колонны и модуль управления

⚙️ Подготовка хроматографической колонны к работе включает её заполнение сорбентом - сухим или в виде предварительно подготовленной взвеси в жидкости, прессование для удаления воздуха между его частицами и уплотнения слоя сорбента:

пример подготовки хроматографической колонны

⚙ Работа промышленной хроматографической установки подробно разобрана здесь.
Интересно, что жидкости в колонну поступают за счёт подачи под давлением азота или сжатого воздуха.

Промышленная хроматография без колонн и твёрдого сорбента 🎡
===========================
🟪 Одним из вариантов хроматографии является распределительная, когда вещество распределяется между двумя жидкими фазами – подвижной и неподвижной.
▫️ Обычно неподвижная жидкая фаза находится на твёрдом инертном носителе, через который пропускают подвижную жидкую фазу.
▫️Вещества переходят из одной жидкости в другую с разной скоростью, в соответствии с их коэффициентами распределения (растворимостью). В промышленности этот процесс обычно проводят в хроматографических колоннах.

🟪 Однако есть и другие варианты, не требующие твердого сорбента и колонн. Это центробежная распределительная хроматография (Industrial Scale Centrifugal Partition Chromatographic system) 🎡
▫️ В такой системе иммобилизация неподвижной фазы осуществляется в специальных картриджах за счёт центробежных сил.
▫️Через неё пропускают подвижную фазу в виде капель (да, это очень похоже на экстракцию жидкость-жидкость). Так можно разделить смесь веществ с разной растворимостью в этих жидкостях.
Система выглядит так:

вращение картриджей удерживает неподвижную жидкую фазу за счет центробежных сил

🎡 Распределительная хроматография в каждом картридже:
▫️серая неподвижная жидкость,
🔺красные капли подвижной фазы,
● желтые, зеленые и синие разделяемые вещества с разной растворимостью (и разной скоростью движения) в двух жидкостях 🟡 🟢 🔵:

механизм распределительной центробежной хроматографии

⚙️«Живая» аппаратурная схема производства растительного экстракта 🌿
============================
Анимация о производстве сухого экстракта – от загрузки сырья до высушивания вытяжки
(удобнее смотреть без звука : )
https://www.youtube.com/watch?v=Va6R7rdJRw0&list=PLzQHAU3jdHvZF-WPL_6KXbjpdVx19LhwO&index=9

Самое интересное:
1:32 – мацерация - загрузка сырья и его экстрагирование при нагревании в экстракторе с рубашкой
2:09 – система для сбора и конденсации паров экстрагента – кожухотрубчатый и змеевиковый теплообменники
2:22 – сбор и фильтрация вытяжки; её можно снова подать в экстрактор (ремацерация) или на следующую стадию:
2:47 – выпаривание вытяжки в многокорпусной вакуум-выпарной установке
3:22 – конденсация паров экстрагента и сбор чистого растворителя
4:05 – сбор упаренной вытяжки и её подача на стадию
4:13 – очистки методом отстаивания при пониженной температуре в сборнике с мешалкой и рубашкой
4:30 – выгрузка образовавшего осадка балластных веществ и
4:34 – фильтрация вытяжки через пресс-фильтр
4:50 – упаривание очищенной вытяжки
5:51 – сбор концентрированной вытяжки
6:01 – её высушивание в распылительной сушилке

Выпарной аппарат с мешалкой, ловушкой-каплеотделителем, кожухотрубным теплообменником
и сборником конденсата.
▫️При интенсивном кипении пары захватывают капли жидкости, и для их разделения используют ловушку (расположена между испарителем и теплобменником). В ней жидкая фаза отделяется от паровой и снова попадает в испаритель, а пары продолжают движение к теплообменнику 💨💧

🔵 СО2-экстракция: когда газ становится жидкостью. Или флюидом 🌫
=========================

Экстракция сжиженным углекислым газом,
сверхкритическая СО2-экстракция – примеры использования жидких систем, полученных из газов, в фармацевтической технологии.
Ещё их применяют в аналитической химии, пищевой промышленности, технологии парфюмерных и косметических средств и многих других областях.
При этом в зависимости от условий процесса, газ переходит в жидкое состояние или в состояние сверхкритического флюида.

Чем отличаются эти системы?

🔹 Сжиженные газы – жидкости, полученные из газов при давлении ниже так называемой критической точки.
▫️ Это – настоящие жидкости, лёгкие, подвижные, с небольшим поверхностным натяжением и, как правило, липофильные (молекула углекислого газа линейна и неполярна: О=С=О).

🔹 Сверхкритические флюиды – это наполовину газы, наполовину жидкости – системы, которые обладают свойствами как газообразных, так и жидких веществ.
▫️Как газ, флюид занимает весь возможный объём и в то же время обладает плотностью, близкой к жидкости, и способен растворять значительное количество веществ.
▫️В состоянии флюида нет межфазной границы жидкость–газ, и, соответственно, нет поверхностного натяжения.
▫️Поэтому они очень подвижны и легко проникают, например, в клетки растительного сырья🌫 🌿

Мысли в омуте памяти – прекрасный пример флюида для фанатов Harry Potter ⚡️
Но обратимся к науке:

Сверхкритические флюиды получают при давлении и температуре выше критической точки, которая для каждого вещества своя.
▫️Это можно увидеть на фазовой диаграмме углекислого газа – зависимости его агрегатного состояния (твердое, газ, жидкость, флюид) от давления и температуры в системе:

В фазовой диаграмме углекислого газа важны две точки:
▫️тройная - значение давления и температуры (5.2 атм; –56.6 °С), выше которых СО2 может существовать в трех фазах - газ, твердое или жидкость;
▫️критическая (73.8 атм; 31.1 °С), при которой СО2 переходит в состояние флюида.
Подробное видео об этом можно посмотреть здесь.

🌫 и СО2-жидкость, и СО2-флюид применяются в качестве экстрагентов липофильных веществ из растительного сырья — так называемая до- и сверхкритическая СО2-экстракция.
▫️Эти процессы имеют разные параметры — давление, температуру, скорость, молекулярную массу экстрагируемых веществ из-за отличий в свойствах экстрагентов.
▫️Разницу между СО2-жидкостью и СО2-флюидом можно показать так:

Фазовый переход СО2 жидкость—флюид: по мере того, как температура приближается к 31.1, граница жидкости исчезает, и СО2 переходит в состояние флюида, который занимает весь объём камеры.

промежуточное положение флюида между газом и жидкостью

🔵 Сходство до- и сверхкритической экстракции состоит в
▫️ возможности извлечения из растительного сырья неполярных веществ,
▫️а также в проведении процесса при давлении выше атмосферного.

🔵 Основные различия заключаются в
▫️необходимости нагрева для получения флюида, что может привести к разрушению или окислению термолабильных веществ.
▫️Экстракция сжиженным газом идёт при температуре меньше 31 ° С.
▫️Важным свойством флюида является зависимость его плотности от давления: чем оно выше, тем выше плотность флюида. Флюиды с разной плотностью растворяют разные по молекулярной массе вещества, поэтому, изменяя параметры процесса, можно избирательно экстрагировать определённую фракцию БАВ.
▫️Этого свойства лишена экстракция сжиженным газом (СО2-жидкость имеет постоянную плотность).

сравнение до- и сверхкритической СО2-экстракции

Основные этапы СО2-экстракции:
▫️Подготовка газовой фазы
▫️Загрузка сырья в экстрактор
▫️Подача экстрагента на сырьё и установление рабочих параметров процесса – давления и температуры.
▫️Собственно экстрагирование (как правило, по механизму обычной мацерации – настаивания, когда весь объём экстрагента сразу подаётся на всю массу сырья)
▫️Сбор полученной вытяжки – раствора липофильных БАВ в сжиженном газе или флюиде.
▫️Удаление экстрагента – при снижении давления до атмосферного происходит испарение сжиженного газа или флюида из вытяжки.
▫️Сбор липофильного комплекса – после испарения газа в остатке остаются только извлечённые вещества.
▫️Как правило, их растворяют в растительном масле и получают таким образом масляный СО2-экстракт.

Работа установки для сверхкритической СО2-экстракции. Неприглядная жёлтая масса в конце — настоящий липофильный комплекс из растительного сырья, освобождённый от СО2 🌿 🟠 🟡