🧊 При атмосферном давлении лёд превращается в жидкость при температуре около 0 °С, а вода переходит в пар около 100 °С.
🧊Если заморозить воду при давлении ниже «тройной» точки и начать нагревать, то лёд сразу перейдёт в пар, минуя жидкое состояние:
🧊Если заморозить воду при давлении ниже «тройной» точки и начать нагревать, то лёд сразу перейдёт в пар, минуя жидкое состояние:
🧊 В этом и заключается механизм сублимационной сушки,
основное достоинство которой - высушивание при незначительном нагреве, что подходит для термолабильных веществ - вакцин, ферментных препаратов, некоторых БАВ из растительного сырья🧊
основное достоинство которой - высушивание при незначительном нагреве, что подходит для термолабильных веществ - вакцин, ферментных препаратов, некоторых БАВ из растительного сырья🧊
🔹Основные этапы сублимационной сушки🧊
=====================
🧊 1. Замораживание предварительно подготовленного материала. Оно может осуществляться разными способами и состоять из нескольких стадий. Температура замораживания для каждого материала своя, в очень общем случае можно говорить о значении около минус 50°С.
🧊 2. Собственно сушка, которая проходит в два этапа:
🔹 2.1 Сублимация льда – удаление свободной воды (первичная сушка). В системе, куда помещён замороженный материал, создают разряжение («вакуум»). После этого начинают подводить тепло, в результате чего лёд переходит в пар, который отводят из системы. Так удаляют почти всю свободную воду. Температура материала на этом этапе практически не изменяется.
🔹 2.2 Удаление связанной влаги (вторичная сушка). Для удаления воды, адсорбированной на внутренней поверхности материала, нужна дополнительная энергия (чтобы преодолеть удерживающие воду капиллярные силы). Для этого создают перепад давлений и увеличивают температуру до значений около 20 °С. В этих условиях материал высыхает окончательно.
🧊Полученный лиофилизат, как правило, гигроскопичен, поэтому после сушки продукт необходимо надлежащим образом упаковать.
=====================
🧊 1. Замораживание предварительно подготовленного материала. Оно может осуществляться разными способами и состоять из нескольких стадий. Температура замораживания для каждого материала своя, в очень общем случае можно говорить о значении около минус 50°С.
🧊 2. Собственно сушка, которая проходит в два этапа:
🔹 2.1 Сублимация льда – удаление свободной воды (первичная сушка). В системе, куда помещён замороженный материал, создают разряжение («вакуум»). После этого начинают подводить тепло, в результате чего лёд переходит в пар, который отводят из системы. Так удаляют почти всю свободную воду. Температура материала на этом этапе практически не изменяется.
🔹 2.2 Удаление связанной влаги (вторичная сушка). Для удаления воды, адсорбированной на внутренней поверхности материала, нужна дополнительная энергия (чтобы преодолеть удерживающие воду капиллярные силы). Для этого создают перепад давлений и увеличивают температуру до значений около 20 °С. В этих условиях материал высыхает окончательно.
🧊Полученный лиофилизат, как правило, гигроскопичен, поэтому после сушки продукт необходимо надлежащим образом упаковать.
❗️Выбор условий для сублимационной сушки конкретного продукта достаточно сложен, что может считаться недостатком метода 🔹
⚙️🧊Существует большое разнообразие лиофильных сушилок, схема и основные этапы работы одной из них хорошо показаны здесь:
https://www.youtube.com/watch?v=9iS0usklM58&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=4
https://www.youtube.com/watch?v=9iS0usklM58&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=4
YouTube
Pharmaceutical Freeze Drying Process
Pharmaceutical Freeze Drying Process explained.
🧊 А это просто динамичное видео о постадийной лиофилизации фармацевтического препарата, без сложных конструкций и схем:
https://www.youtube.com/watch?v=_jmJ3i7g9TQ&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=3
https://www.youtube.com/watch?v=_jmJ3i7g9TQ&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=3
YouTube
Product Lyophilization Process
This Presentation showing how are the steps of lyophilization process
Какими будут следующие темы и их последовательность?
Final Results
3%
Распылительная сушка
26%
СО2-экстракция — сверхкритическая флюидная
53%
Роторно-плёночный испаритель (и другие похожие)
35%
Адсорбционная хроматография для выделения и очистки БАВ
Итак, следующая тема – плёночные испарители (включая роторно-плёночный).
⚙️🔹 Установки c выпариванием жидкости в плёнках (film evaporation) востребованы во многих отраслях промышленности – от пищевой до нефтеперерабатывающей.
▫️🔹 Чтобы разобраться в особенностях плёночных испарителей и причинах их популярности, нужно понять проблемы, которые могут возникать при выпаривании.
▫🔹Общая характеристика процесса выпаривания и описание наиболее простой вакуум-выпарной установки приведены выше: https://t.me/c/1283992672/48
Теперь о проблемах:
⚙️🔹 Установки c выпариванием жидкости в плёнках (film evaporation) востребованы во многих отраслях промышленности – от пищевой до нефтеперерабатывающей.
▫️🔹 Чтобы разобраться в особенностях плёночных испарителей и причинах их популярности, нужно понять проблемы, которые могут возникать при выпаривании.
▫🔹Общая характеристика процесса выпаривания и описание наиболее простой вакуум-выпарной установки приведены выше: https://t.me/c/1283992672/48
Теперь о проблемах:
🔳 Депрессии и проблемы процесса выпаривания🔹
=========================
🟦 Движущей силой выпаривания (теплообменного процесса) является полезная разность температур между теплоагентом и кипящей жидкостью.
◻️ В условиях, когда температура греющего пара выше температуры кипения жидкости, происходит испарение растворителя и концентрирование раствора.
🔹◽️При этом растворённые вещества могут кристаллизоваться – выпадать в осадок из насыщенного раствора на поверхность нагрева, снижая эффективность теплопередачи.
🔹◽️Длительный нагрев раствора может приводить к разрушению термолабильных субстанций, а при интенсивном кипении возможно образование пены (при наличии пенообразующих веществ). Пар может механически захватывать и уносить капли жидкости.
🔹◽️Выпаривание больших объёмов жидкости сопровождается депрессиями:
▪️температурной
▪️гидростатической
▪️и гидравлической
=========================
🟦 Движущей силой выпаривания (теплообменного процесса) является полезная разность температур между теплоагентом и кипящей жидкостью.
◻️ В условиях, когда температура греющего пара выше температуры кипения жидкости, происходит испарение растворителя и концентрирование раствора.
🔹◽️При этом растворённые вещества могут кристаллизоваться – выпадать в осадок из насыщенного раствора на поверхность нагрева, снижая эффективность теплопередачи.
🔹◽️Длительный нагрев раствора может приводить к разрушению термолабильных субстанций, а при интенсивном кипении возможно образование пены (при наличии пенообразующих веществ). Пар может механически захватывать и уносить капли жидкости.
🔹◽️Выпаривание больших объёмов жидкости сопровождается депрессиями:
▪️температурной
▪️гидростатической
▪️и гидравлической
🟦 Гидростатическая депрессия – это разность температур кипения раствора в глубине жидкости и на её поверхности.
◽️🔹Это необходимо учитывать при определении температуры кипения раствора для аппаратов с кипением больших объёмов жидкости.
◽️🔹Это необходимо учитывать при определении температуры кипения раствора для аппаратов с кипением больших объёмов жидкости.
🟥 Температурная депрессия – разность температур кипения раствора и чистого растворителя при одинаковом давлении.
◽️🔺 Это приводит к тому, что температура кипения раствора в процессе выпаривания увеличивается.
◽️🔺 Это приводит к тому, что температура кипения раствора в процессе выпаривания увеличивается.
🟫 Ещё один вид депрессии – гидравлическая, связан с сопротивлением, которое преодолевает пар при движении из испарителя в конденсатор.
◻️🔸 Гидравлическая депрессия зависит от конструкции аппарата и давления в системе.
Как правило, её вклад в увеличение температуры кипения раствора менее значителен.
◻️🔸 Гидравлическая депрессия зависит от конструкции аппарата и давления в системе.
Как правило, её вклад в увеличение температуры кипения раствора менее значителен.
⬛️ В общем случае, чтобы рассчитать температуру кипения раствора в выпарной установке,
нужно к его собственной температуре кипения прибавить значения всех трёх депрессий (если они наблюдаются в аппарате)
Для наиболее простой вакуум-выпарной установки (https://t.me/c/1283992672/49) характерны все описанные проблемы и три вида депрессий.
Кроме того, площадь контакта жидкости с нагретой поверхностью в подобных установках невелика.
Всё это обуславливает их небольшую производительность.
нужно к его собственной температуре кипения прибавить значения всех трёх депрессий (если они наблюдаются в аппарате)
Для наиболее простой вакуум-выпарной установки (https://t.me/c/1283992672/49) характерны все описанные проблемы и три вида депрессий.
Кроме того, площадь контакта жидкости с нагретой поверхностью в подобных установках невелика.
Всё это обуславливает их небольшую производительность.
◽️🔹Многие из описанных недостатков можно устранить при выпаривании жидкости в плёнках.
Как именно – увидим дальше:
Как именно – увидим дальше:
🟦 Плёночные испарители: быстро, бережно и эффективно ⚙🌬〰
===========================
🔷 С нагретой поверхностью контактирует не весь объём выпариваемой жидкости сразу, а её тонкий слой – плёнка, которая непрерывно обновляется (стекает или поднимается вверх).
Концентрированный раствор удаляется с нагретой поверхности и заменяется новой плёнкой.
🔹 За счёт того, что плёнка быстро и равномерно нагревается, скорость испарения растворителя высока, а общее время температурного воздействия мало.
▫️Это позволяет выпаривать растворы термолабильных веществ.
🔹 Плёнка на поверхности теплообмена достаточно тонкая, поэтому разность давлений в её толщине и на поверхности практически отсутствует, как и гидростатическая депрессия.
🔹Быстрое испарение растворителя из плёнки приводит к тому, что вклад температурной депрессии в процесс выпаривания не так значителен по сравнению с объёмными выпарными аппаратами.
🔹Кипение жидкости в движущихся плёнках отличается от объёмного кипения и происходит по типу поверхностной конвекции, когда растворитель свободно испаряется с поверхности большой площади. В этом случае интенсивность теплообмена (твердоё – жидкость) и массопереноса (жидкость – газ) выше, чем при кипении больших объёмов жидкости.
▫️А в растворах при этом практически не происходит образования пены.
▫️Исключает возможность пенообразования также конструкция некоторых испарителей, которые позволяют проводить процесс без перемешивания.
===========================
🔷 С нагретой поверхностью контактирует не весь объём выпариваемой жидкости сразу, а её тонкий слой – плёнка, которая непрерывно обновляется (стекает или поднимается вверх).
Концентрированный раствор удаляется с нагретой поверхности и заменяется новой плёнкой.
🔹 За счёт того, что плёнка быстро и равномерно нагревается, скорость испарения растворителя высока, а общее время температурного воздействия мало.
▫️Это позволяет выпаривать растворы термолабильных веществ.
🔹 Плёнка на поверхности теплообмена достаточно тонкая, поэтому разность давлений в её толщине и на поверхности практически отсутствует, как и гидростатическая депрессия.
🔹Быстрое испарение растворителя из плёнки приводит к тому, что вклад температурной депрессии в процесс выпаривания не так значителен по сравнению с объёмными выпарными аппаратами.
🔹Кипение жидкости в движущихся плёнках отличается от объёмного кипения и происходит по типу поверхностной конвекции, когда растворитель свободно испаряется с поверхности большой площади. В этом случае интенсивность теплообмена (твердоё – жидкость) и массопереноса (жидкость – газ) выше, чем при кипении больших объёмов жидкости.
▫️А в растворах при этом практически не происходит образования пены.
▫️Исключает возможность пенообразования также конструкция некоторых испарителей, которые позволяют проводить процесс без перемешивания.
🟦 Преимущества плёночных испарителей:
▫️- кратковременный нагрев жидкости
▫️- высокий коэффициент теплопередачи
▫️- сохранение термолабильных веществ
▫️- возможность выпаривания сильно пенящихся растворов
▫️- небольшое гидравлическое сопротивление
▫️- отсутствие гидростатической депрессии
▫️- значительное увеличение площади соприкосновения фаз
▫️- и, как следствие, высокая производительность установок.
А теперь о главном:
▫️- кратковременный нагрев жидкости
▫️- высокий коэффициент теплопередачи
▫️- сохранение термолабильных веществ
▫️- возможность выпаривания сильно пенящихся растворов
▫️- небольшое гидравлическое сопротивление
▫️- отсутствие гидростатической депрессии
▫️- значительное увеличение площади соприкосновения фаз
▫️- и, как следствие, высокая производительность установок.
А теперь о главном: