🟡 Достоинствами метода являются получение концентрированных вытяжек и истощение сырья небольшим объёмом экстрагента.

⚫️ Недостатками – постоянный нагрев концентрированной вытяжки (возможность разрушения БАВ и затраты теплоагента)

🔴 Ограничением – использование экстрагентов с низкой температурой кипения (хлористый метилен, 96 % этанол)

🟡 Прекрасная анимация про работу лабораторных установок для циркуляционной экстракции:
https://www.youtube.com/watch?v=cF4_RRNIGAc&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=2

А вот так выглядит промышленное оборудование для циркуляционного экстрагирования

🔷 Сублимационная сушка: заморозить, чтобы высушить🧊🧊
==========================
Сублимационная, или лиофильная, сушка – это процесс удаления растворителя из замороженного материла путем его перевода из твердого в газообразное состояние, минуя жидкую фазу.

🔹 Такой фазовый переход вещества (из твердого в газообразное) называют сублимацией, или возгонкой.

🔹 Чтобы удалить воду из материала, его замораживают, а потом создают такие условия, при которых лёд испаряется – превращается в пар, а не в жидкость. Пар отводят, а материал высыхает.

🔹 Какие условия нужны для сублимации льда?

Легче всего это понять, рассмотрев диаграмму состояния воды, отражающую зависимость её агрегатного состояния (лёд, жидкость, пар) от температуры и давления:

Диаграмма состояния воды: красным отмечена "тройная точка" - значение температуры и давления, при которых вода может одновременно существовать в трёх фазах - твердом, жидком и газообразном состоянии (0,006 атм и 0,01 градус Цельсия)

🧊 При атмосферном давлении лёд превращается в жидкость при температуре около 0 °С, а вода переходит в пар около 100 °С.

🧊Если заморозить воду при давлении ниже «тройной» точки и начать нагревать, то лёд сразу перейдёт в пар, минуя жидкое состояние:

Таяние льда при атмосферном давлении и его сублимация при давлении ниже 0,006 атм.

🧊 В этом и заключается механизм сублимационной сушки,
основное достоинство которой - высушивание при незначительном нагреве, что подходит для термолабильных веществ - вакцин, ферментных препаратов, некоторых БАВ из растительного сырья🧊

🔹Основные этапы сублимационной сушки🧊
=====================
🧊 1. Замораживание предварительно подготовленного материала. Оно может осуществляться разными способами и состоять из нескольких стадий. Температура замораживания для каждого материала своя, в очень общем случае можно говорить о значении около минус 50°С.

🧊 2. Собственно сушка, которая проходит в два этапа:
🔹 2.1 Сублимация льда – удаление свободной воды (первичная сушка). В системе, куда помещён замороженный материал, создают разряжение («вакуум»). После этого начинают подводить тепло, в результате чего лёд переходит в пар, который отводят из системы. Так удаляют почти всю свободную воду. Температура материала на этом этапе практически не изменяется.

🔹 2.2 Удаление связанной влаги (вторичная сушка). Для удаления воды, адсорбированной на внутренней поверхности материала, нужна дополнительная энергия (чтобы преодолеть удерживающие воду капиллярные силы). Для этого создают перепад давлений и увеличивают температуру до значений около 20 °С. В этих условиях материал высыхает окончательно.

🧊Полученный лиофилизат, как правило, гигроскопичен, поэтому после сушки продукт необходимо надлежащим образом упаковать.

Изменение температуры в процессе сублимационной сушки

❗️Выбор условий для сублимационной сушки конкретного продукта достаточно сложен, что может считаться недостатком метода 🔹

⚙️🧊Существует большое разнообразие лиофильных сушилок, схема и основные этапы работы одной из них хорошо показаны здесь:
https://www.youtube.com/watch?v=9iS0usklM58&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=4

🧊 А это просто динамичное видео о постадийной лиофилизации фармацевтического препарата, без сложных конструкций и схем:
https://www.youtube.com/watch?v=_jmJ3i7g9TQ&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=3

Итак, следующая тема – плёночные испарители (включая роторно-плёночный).

⚙️🔹 Установки c выпариванием жидкости в плёнках (film evaporation) востребованы во многих отраслях промышленности – от пищевой до нефтеперерабатывающей.

▫️🔹 Чтобы разобраться в особенностях плёночных испарителей и причинах их популярности, нужно понять проблемы, которые могут возникать при выпаривании.

▫🔹Общая характеристика процесса выпаривания и описание наиболее простой вакуум-выпарной установки приведены выше: https://t.me/c/1283992672/48

Теперь о проблемах:

🔳 Депрессии и проблемы процесса выпаривания🔹
=========================

🟦 Движущей силой выпаривания (теплообменного процесса) является полезная разность температур между теплоагентом и кипящей жидкостью.
◻️ В условиях, когда температура греющего пара выше температуры кипения жидкости, происходит испарение растворителя и концентрирование раствора.

🔹◽️При этом растворённые вещества могут кристаллизоваться – выпадать в осадок из насыщенного раствора на поверхность нагрева, снижая эффективность теплопередачи.

🔹◽️Длительный нагрев раствора может приводить к разрушению термолабильных субстанций, а при интенсивном кипении возможно образование пены (при наличии пенообразующих веществ). Пар может механически захватывать и уносить капли жидкости.

🔹◽️Выпаривание больших объёмов жидкости сопровождается депрессиями:
▪️температурной
▪️гидростатической
▪️и гидравлической

Гидростатическая депрессия связана с тем, что давление в глубине столба жидкости и на его поверхности разное, поэтому температура кипения этих слоёв отличается
(подробности взаимосвязи давления и температуры при фазовых переходах можно найти в курсе термодинамики)

🟦 Гидростатическая депрессия – это разность температур кипения раствора в глубине жидкости и на её поверхности.

◽️🔹Это необходимо учитывать при определении температуры кипения раствора для аппаратов с кипением больших объёмов жидкости.

Температурная депрессия связана с разницей между температурами кипения раствора и чистого растворителя. По мере концентрирования раствора температурная депрессия увеличивается.

🟥 Температурная депрессия – разность температур кипения раствора и чистого растворителя при одинаковом давлении.

◽️🔺 Это приводит к тому, что температура кипения раствора в процессе выпаривания увеличивается.

🟫 Ещё один вид депрессии – гидравлическая, связан с сопротивлением, которое преодолевает пар при движении из испарителя в конденсатор.

◻️🔸 Гидравлическая депрессия зависит от конструкции аппарата и давления в системе.
Как правило, её вклад в увеличение температуры кипения раствора менее значителен.