🔄 Циркуляционная экстракция: как получить концентрированную вытяжку и истощить сырьё одной порцией экстрагента🌿 🔶
========================
Это и есть основные достоинства метода,
а также его отличие от противоточного экстрагирования, где на эти цели затрачивается большой объём экстрагента.

🔁 В циркуляционной экстракции жидкость, поданную на сырьё,
после экстрагирования испаряют,
её пары конденсируются,
конденсат (чистый экстрагент) собирают и снова подают на ту же порцию сырья.
В этом заключается циркуляция экстрагента.

🔸 Особенность метода: движение экстрагента осуществляется по принципу сообщающихся сосудов

уровень однородной жидкости в сообщающихся сосудах одинаков;
изменение уровня жидкости в одном сосуде приводит к изменению в другом - до их выравнивания

Циркуляционное экстрагирование проводят в аппарате Сокслета - установке, в которой есть три сообщающихся сосуда - экстрактор, сифон и испаритель. При этом сифон является "преградой" между экстрактором и испарителем.

🔸 Поэтапная работа установки:

Настаивание сырья: уровень жидкости в экстракторе и сифоне одинаков

Когда уровень жидкости в экстракторе становится выше, чем в сифоне, вся вытяжка сливается в испаритель.

❗️В этом и заключается использование закона сообщающихся сосудов в установке Сокслета.

Из испарителя пары чистого экстрагента попадают в конденсатор

Чистый экстрагент из конденсатора (через мерник) снова попадает в экстрактор.

🔸 Когда уровень жидкости в экстракторе вновь превысит уровень в сифоне, вытяжка снова сольётся в испаритель.

🔸Циркуляция экстрагента проводится многократно, до истощения сырья

📌 В аппарате Сокслета можно не только получить концентрированную вытяжку, но и упарить её до состояния густого экстракта.
Для этого перекрывают подачу жидкости из мерника в экстрактор и отгоняют экстрагент.

🟡 Достоинствами метода являются получение концентрированных вытяжек и истощение сырья небольшим объёмом экстрагента.

⚫️ Недостатками – постоянный нагрев концентрированной вытяжки (возможность разрушения БАВ и затраты теплоагента)

🔴 Ограничением – использование экстрагентов с низкой температурой кипения (хлористый метилен, 96 % этанол)

🟡 Прекрасная анимация про работу лабораторных установок для циркуляционной экстракции:
https://www.youtube.com/watch?v=cF4_RRNIGAc&list=PLzQHAU3jdHvYvsVT_qDhqe30Ofzrceui_&index=2

А вот так выглядит промышленное оборудование для циркуляционного экстрагирования

🔷 Сублимационная сушка: заморозить, чтобы высушить🧊🧊
==========================
Сублимационная, или лиофильная, сушка – это процесс удаления растворителя из замороженного материла путем его перевода из твердого в газообразное состояние, минуя жидкую фазу.

🔹 Такой фазовый переход вещества (из твердого в газообразное) называют сублимацией, или возгонкой.

🔹 Чтобы удалить воду из материала, его замораживают, а потом создают такие условия, при которых лёд испаряется – превращается в пар, а не в жидкость. Пар отводят, а материал высыхает.

🔹 Какие условия нужны для сублимации льда?

Легче всего это понять, рассмотрев диаграмму состояния воды, отражающую зависимость её агрегатного состояния (лёд, жидкость, пар) от температуры и давления:

Диаграмма состояния воды: красным отмечена "тройная точка" - значение температуры и давления, при которых вода может одновременно существовать в трёх фазах - твердом, жидком и газообразном состоянии (0,006 атм и 0,01 градус Цельсия)

🧊 При атмосферном давлении лёд превращается в жидкость при температуре около 0 °С, а вода переходит в пар около 100 °С.

🧊Если заморозить воду при давлении ниже «тройной» точки и начать нагревать, то лёд сразу перейдёт в пар, минуя жидкое состояние:

Таяние льда при атмосферном давлении и его сублимация при давлении ниже 0,006 атм.

🧊 В этом и заключается механизм сублимационной сушки,
основное достоинство которой - высушивание при незначительном нагреве, что подходит для термолабильных веществ - вакцин, ферментных препаратов, некоторых БАВ из растительного сырья🧊

🔹Основные этапы сублимационной сушки🧊
=====================
🧊 1. Замораживание предварительно подготовленного материала. Оно может осуществляться разными способами и состоять из нескольких стадий. Температура замораживания для каждого материала своя, в очень общем случае можно говорить о значении около минус 50°С.

🧊 2. Собственно сушка, которая проходит в два этапа:
🔹 2.1 Сублимация льда – удаление свободной воды (первичная сушка). В системе, куда помещён замороженный материал, создают разряжение («вакуум»). После этого начинают подводить тепло, в результате чего лёд переходит в пар, который отводят из системы. Так удаляют почти всю свободную воду. Температура материала на этом этапе практически не изменяется.

🔹 2.2 Удаление связанной влаги (вторичная сушка). Для удаления воды, адсорбированной на внутренней поверхности материала, нужна дополнительная энергия (чтобы преодолеть удерживающие воду капиллярные силы). Для этого создают перепад давлений и увеличивают температуру до значений около 20 °С. В этих условиях материал высыхает окончательно.

🧊Полученный лиофилизат, как правило, гигроскопичен, поэтому после сушки продукт необходимо надлежащим образом упаковать.

Изменение температуры в процессе сублимационной сушки

❗️Выбор условий для сублимационной сушки конкретного продукта достаточно сложен, что может считаться недостатком метода 🔹