Изображение отлично демонстрирует влияние мешающих веществ на примере прободготовки при определении цветность воды.
Цветность воды — это не окраска пробы в целом, а содержание в ней органических веществ, в то время как НЕорганические (например, железо и его соединения, различного рода взвеси) будут мешающим фактором. После проведения пробоподготовки (пропускание через мембранный фильтр) все вещества неорганического происхождения, дающие ложную цветность, остаются на фильтре.

#полезная_информация

Органолептические методы:
что может повлиять на качество работы испытателя?

✔️условия проведения измерений (влажность, температура, давление) должны быть комфортными для испытателя и не превышать общепринятые нормы охраны труда и требования методик

❗️Как доказать?

Вести соответствующий журнал или фиксировать в первичных записях специалиста перед каждой серией образцов, как элемент оперативного контроля

✔️ состояние здоровья испытателя: даже при лёгком недомогании испытатель к работе не допускается. Тоже самое касается курящих и кофеманов: в течении часа (минимум) нельзя приступать к интерпретации. У беременных женщин искажаются вкусовые рецепторы, что тоже недопустимо. Если сотрудница готовится уйти в декретный отпуск, стоит уже сейчас заменить её в данном виде исследований.

❗️Как доказать?

Вести форму (журнал, бланк) здоровья испытателей. Заполняется перед каждой серией образцов - оперативный контроль

✔️статистический контроль - доказательства, что состояние рецепторов и органов чувств всё еще не изменилось

❗️Как доказать?

Периодически повторять практические тесты с оформлением допуска к работе. Срок устанавливается лабораторией (при отсутствии требований в методике)

#оперативный_контроль
#статистический_контроль
#полезная_информация

Часто в методике в разделе метрологических характеристиках можно встретить "... при k = 2…". Что такое k и всегда ли оно равно 2?

Нет, не всегда. Коэффициент охвата (k) используется при оценке неопределённости результатов измерений.

k = P, где P - доверительная вероятность. Наиболее часто используют значения 2 и 3:
k = 3, P = 0,997 = 99,7 %
k = 2, P = 0,954 = 95,4 %

Проще говоря, вероятность получить абсолютно точный результат будет 99,7% и 95,4 % соответственно

#полезная_информация

«Методикой предусмотрена одна повторяемость (определение нефтепродуктов по ПНД Ф 14.1:2:4.128), как оценить повторяемость при внедрении?»

Согласно приложению Б, повторяемость оценивается между двумя единичными результатами. Норматив для контроля приводится в конце методики в сведениях о аттестации.

❗️Для внедрения используют ГСО в водорастворимой матрице, не в гексане. На гексане делают только градуировку прибора. ГСО есть в продаже раствор (ампула) и в виде таблетки. Экономически выгодно использовать таблетированную форму

#ваши_вопросы
#внедрение_методик
#полезная_информация

"Лаборатория работала с дистиллированной водой согласно ГОСТ 6709. Далее приступила к работе с ГОСТ Р 58144. Проводит проверку по требованиям стандарта, отдаëт воду на анализ в компетентную лабораторию.На аудите получают -  "не соответствие". Почему?"

Действительно, оба ГОСТа устанавливают нормы и правила использования дистиллированной воды. ГОСТ 6709 отменён на территории Российской Федерации, многие лаборатории перешли к использованию ГОСТ Р 58144.

❗НО! Согласно этому документу показатель "сухой остаток" в дистиллированной воде не контролируется, его там просто нет 🚫
Следовательно, методики, где данный показатель выступает в качестве мешающего влияния может повлиять на достоверность результата. Да, возможно, совсем незначительное. Но доказать это эксперту/аудитору может оказаться не так просто.

❓Что делать?

Контролировать самостоятельно.

✔️закупить, при отсутствии, необходимый комплект материалов

✔️провести верификацию

✔️прописать способ контроля во внутренних документах

✔️завести журнал/бланк, по возможности добавить в существующий документ регистрацию данных и, при необходимости, показать в качестве доказательства исключения неточностей.

#полезная_информация
#оперативный_контроль

Контроль достоверности результатов: ключевые моменты. Титриметрия.

Титриметрия - метод, при котором определяемое вещество рассчитывают исходя из израсходованного количества титранта (раствор, находящийся в бюретке)

На что обратить внимание?
✔️контроль точной концентрации титранта. Процедура и критерии, как правило, приведены в методике измерений. В противном случае можно воспользоваться:
ГОСТ 25794.1-83 —межгосударственный стандарт, распространяющийся на реактивы и устанавливающий методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций. Содержит описание установки коэффициентов поправки 

✔️оперативный/статистический контроль согласно плану, установленному в лаборатории

#исследования #оперативный_контроль #полезная_информация

Некоторые методики требуют в процессе подготовки к измерениям собрать ту или иную установку. Например, при определении ХПК, в одном из вариантов очистки воды при определении перманганатной окисляемости, при исследованиях алкольной продукции и др.

Отдельно большинство компонентов установки - просто лабораторная посуда: колбы, воронки, алонжи и пр., НО ВМЕСТЕ это уже полноценное вспомогательное оборудование, которое должно работать правильно.

Чтобы избежать недостоверности результатов аудитор может потребовать подтверждение работоспособности и правильности использования.

⁉️Подбор оборудования и доказательная документация

🔹если контрольная проба с известным значением проходит подготовку через используемую установку и результат удовлетворительный, то можно предоставить аудитору данные оперативного контроля

🔹по возможности заменить на специализированное оборудование: термореакторы, экстракторы и т.д. Технические характеристики описаны производителем. Достаточно предоставить паспорт, фиксировать факт проверки работоспособности, если требуется. Дополнительные плюсы: снижается травмоопасность, сокращается время анализа

🔹не всегда лаборатория может позволить себе заменить оборудование. В этом случае рекомендуется соблюдать несколько правил:

✔️выделить для сбора установки комплект посуды и закрепить за методикой. Не использовать составные части (лабораторную посуду) для других исследований

✔️внимательно подбирать поставщика при заказе. Некоторые производители продают уже комплект-конструктор из составных частей, прикладывая паспорт изделия и схему сборки.

#оборудование
#полезная_информация

"Нашли на складе лаборатории посуду. Документация есть частично или полностью отсутствует. Можно ли пользоваться?  Как узнать была ли первичная проверка?"

Такая информация, может быть указана в паспорте или иной документации, приложенной производителем.

В случае, когда документация полностью утеряна обращаем внимание на знаки, нанесённые непосредственно на посуду: знак производителя, часто можно увидеть документ по которому изготовлена посуда (ГОСТ, ТУ и т.д.), класс точности

В случае, если посуда мерная - это средство измерения. Перед использованием стоит проверить её наличие в Государственном реестре, а так же обратить внимание на срок свидетельства и межповерочный интервал (как правило в случаях мерной посуды указана первичная проверка)

Инструкция по работе с реестром закреплена к посту👆

#оборудование #полезная_информация

"Сколько значащих цифр должны содержать нормативы внутрилабораторного контроля?"

❗В первую очередь обращаемся к методике измерений: нередко разработчики указывают данную информацию.

❗В случае, когда методика измерений не содержит подобных требований, можно воспользоваться РМГ 76-2014 п.4.6

"... показатели качества результатов анализа, нормативы контроля, а также статистические оценки показателей качества результатов анализа представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Для промежуточных результатов расчета рекомендуется сохранять третью значащую цифру. При записи окончательного результата третью значащую цифру округляют в большую сторону.
Допускается показатели качества, нормативы контроля и статистические оценки показателей качества представлять числом, содержащим одну значащую цифру. В этом случае вторую значащую цифру округляют в большую сторону, если цифра последующего, неуказываемого младшего, разряда равна или больше пяти, или в меньшую сторону, если эта цифра меньше пяти... "

#полезная_информация

Относится ли определение рН к прямым измерениям?

Зависит от техники проведения анализа и характеристик основного оборудования.

Прямое измерение - измерение, которое позволяет получить искомый результат непосредственно с помощью средства измерения.

Если для получения результата необходимы дополнительные манипуляции (специальная подготовка пробы, разбавление, концентрирование и т.д., которые не прописаны в руководстве по эксплуатации - это НЕ прямое измерение.

#вопросы_подписчисков
#полезная_информация

🔹Вариант расчёта погрешности контрольного образца на примере С = 25 000 мг/л (ПНД Ф 14.1:2:3:4.114-2023)

На что обратить внимание при подборе весов (помимо класса точности)?

🔹Цена деления (дискретность) (d). Иными словами - это шаг, с которым специалист видит значение на дисплее весов. Чем меньше его значение, тем измерение точнее.

🔹Цена поверочного деления (e). Эта величина имеет прямое отношение к погрешности взвешивания. По этой характеристике можно определить класс точности весов.

Важно не путать с ценой деления (d)!

Да, для многих типов весов e=d, но не во всех случаях.

Как правило, с ценой деления порядка 0.01 г и выше (0.1 г и т.д.) e=d, но в случае более точных весов соотношение может быть другим (е=2d, е=5d, е=10d и т.д.) и зависит от производителя.

Например, лаборатория располагает весами, для которых d = 0.0001 г, а e=10d. Отсюда e = 0.001г

Именно значение e (с учётом интервала взвешивания) определет погрешность взвешивания, которую используют при оценке вклада в погрешность/неопределённость

🔹Пределы взвешивания

НВП и НмВП - максимально и минимально допустимая масса взвешивания, г

Эти две характеристики формируют рабочий диапазон. Важно учесть, какие будут численно взвешиваемые рабочие массы и выбрать весы с нужными пределами

#оборудование
#полезная_информация
#вопросы_подписчисков

Как правильно записать результат измерения?

❗Разработчики приводят требования к записи результата измерений - работаем по методике, не нарушаем. Если данных нет, обращаемся к нормативным документам.

ПМГ 96, п. 5.2 рекомендует ориентироваться на значение погрешности/неопределённости результата, используя в форме записи не более 2-х значащих цифр. С учётом п.6.2 ПМГ 96, который вносит правки с учетом на разрядность, формулируем рекомендацию:

"Оформляют результат измерения таким образом, чтобы разрядность была не более, чем у установленного/рассчитанного показателя точности"

Так, например, для результатов измерения в диапазоне от 0 до 100 разрядность и количество значащих чисел в результате и в показателе точности будут совпадать, но после 100 и выше - нет. Ориентируемся с учётом на разрядность погрешности/неопределённости, что и рекомендует п.6.2 ПМГ 96.

Какие цифры значимы?

История о том, когда "нуль" имеет значение, а точнее его расположение в записи числа.

✔️Нули, указанные перед остальными цифрами, указывают на порядок результата. Значимы в данном случае, только цифры отличные от нуля.

Например, количество значащих цифр:

🔹0.015 мг/л - 2
🔹0.005 мг/л - 1
🔹0.01 мг/л - 1

✔️Если нуль стоит между цифрами, отличными от него, он всегда значим.

🔹101 мг/л - 3
🔹205 мг/л - 3

✔️Если нуль стоит в конце записи числа, то он значим.

🔹10.0 мг/л - 3
🔹 10 мг/л - 2

Файл-помощник можно будет скачать в скачать со следующей публикацией🤝

#полезная_информация

#вопросы_коллег

ГОСТ 3900-2022. Метрологические характеристики

В данной методике измерений частично отсутствуют метрологические характеристики, в том числе точность

Вариант решения:

Оценить неопределённость/погрешность (с учётом условий лаборатории) и использовать в качестве норматива контроля, значения для расчёта границ контрольных карт согласно РМГ 76.

В качестве опорных значений можно воспользоваться данными ГОСТ 8.636 - 2013:

п. 6.1.2

"Пределы допускаемой погрешности результата измерений плотности нефти - не более 1,2 кг/куб.м."

п.6.1.3

"Допускаемая расширенная неопределенность измерений плотности нефти - не более 1,2 кг/куб.м."

ГОСТ 8.636 - 2013 так же содержит опорные значения повторяемости (п.6.1.1)

"Два результата измерений плотности двух частей пробы нефти, полученные одним исполнителем при одинаковых условиях, признают достоверными с доверительной вероятностью 0,95, в том случае если расхождение между ними не превышает 0,6 кг/куб.м"

С Наступающим Новым Годом! 🎄🎄🎄

Оценка количества контрольных процедур, согласно РМГ 76, приложение И

✔️ вычислить значение γ по формулам примечания 1 (приложение И). Значения γ согласно таблицам: 1.2; 1.4; 1.6; 1.8; 2,0; 2,2.

✔️ учитывая вычисленное значение γ и значение неопределённости - 0.33 (см. п. 6.1.3 РМГ 76) по таблице  определяем количество контрольных процедур. На изображении приведён пример для показателя повторяемости.

Что делать если получилось значение отличное от ряда 1.2 ... 2.2?

🔹если значение отличается от представленных значений, но при этом попадает в диапазон, то используют данные числа с наибольшим количеством контрольных процедур

Пример:

Оценка числа процедур для показателя точности. Получили γ  = 1.5. Численно находится между числами 1.4 и 1.6. По значению 1.4 - 26 процедур. По значению 1.6 - 28 процедур. Согласно примечаниям 3 и 4 приложения  И, для работы берем значение как для 1.6.

🔹если значение гамма не попадает в диапазон 1.2 - 2.2., то пользуются формулами приложения К.

#полезная_информация

Оценка количества контрольных процедур, согласно РМГ 76, приложение К

Ранее рассматривался вариант оценки с помощью таблиц по приложению И.

Если значение гамма не попадает в диапазон 1.2 - 2.2., то этот вариант не подходит и пользуются формулами приложения К.

Методы полностью идентичные по получаемым значениям, но приложение К - более универсальное.

Делюсь автоматическим калькулятором для оценки количества процедур, согласно РМГ 76-2014, приложение К.

Можно взять в работу и поделиться коллегами🤝 https://t.me/entry_level

#полезная_информация

Нужно ли контролировать дозаторы? Их же поверяют!

Нужно, согласно требованию ГОСТ ISO 17025, п. 6.4.10

С какой периодичностью проводить контроль? По какой процедуре?

Как правило, процедура контроля работоспособности (калибровки) отражена в Руководстве по эксплуатации. Периодичность лаборатория устанавливает самостоятельно и прописывает в соответствующих документах СМК.

К посту закрепила вариант процедуры контроля👆

#полезная_информация
#оборудование

Воздух рабочей зоны: внутрилабораторный контроль

Один из вариантов: ВЛК с нанесением стандартных растворов на фильтры для отбора проб. Методики, позволяющие определять химические вещества в воздухе рабочей зоны очень индивидуальные, поэтому универсального порядка ведения ВЛК нет 🚫 Необходимо следовать требованиям конкретной методики.

Такой способ ВЛК позволяет оценить аналитическую стадию
химического анализа, не прибегая к полному отбору пробы. Конечно, вариант использования СО (ПГС) наиболее приоритетный вариант, но по разным причинам многие лаборатории не могут им воспользоваться.

❗️Важно верно выбрать концентрацию для контроля и правильно рассчитать объем, который будет нанесён на фильтр

Как подготовить

✔️наносим градуированной пипеткой/дозатором необходимый объем на чистый фильтр и оставляем до полного высыхания

✔️проводим подготовленный фильтр через все стадии, указанные в методике

✔️ведём расчёт аналитической стадии анализа

✔️рассчитываем результат контрольной процедуры, сравниваем с нормативом


#оперативный_контроль
#полезная_информация

К посту закрепила вариант расчёта👆
Дополнительные коэффициенты при наличии учитываются отдельно❗️

Нашлась ошибка в расчётах и/или было полезно в работе? Можно написать сюда👉@Entrylevel1Bot