Приветствую на канале!

Сотрудник аккредитованной лаборатории. Делюсь личным опытом и наблюдениями 🙌

Методы исследования индивидуальны, для корректной работы любой опыт нуждается в адаптации. Но иногда очень важно найти точку опоры, чтобы решить вопрос в виде шаблона, документа и т.д.✨

Обратная связь 👉@Entrylevel1Bot

Оперативный контроль - обеспечение точности выполнения измерений на момент анализа, с учетом метрологических характеристик.
Если анализ выполняется ежедневно - оперативный контроль тоже. Рекомендуется выполнять методом ОК (ГСО, ОСО и т.д), методом добавок, разбавления пробы и т.д.

Выполняется:
✔️при каждой рабочей серии измерений
✔️факторах, влияющих на результат: оборудование после ремонта, смена реактивов и т.д.

Статистический контроль - рассчитывают на основе данных оперативного контроля за установленный лабораторией период.

Выбор метода зависит от количества контрольных точек:
✔️от 2 до 5 точек - выборочный статистический контроль
✔️от 5 до 20-30 точек - подконтрольность процедуры
✔️более 20-30 точек - контрольные карты

При внедрении методики в лаборатории неизбежно столкновение с терминами валидация и верификация.

Провести верификацию - выполнить все требования методики НЕ ИЗМЕНЯЯ их.

Ирина Борисовна развела реактивы в точности, как указано в методике.

Валидация — это верификация, при которой лаборатория МЕНЯЕТ одно или несколько требований методики.

Ирина Борисовна приступила к разведению реактивов. Но в лаборатории нужного не оказалось, а покупать только для одной методики дорого для организации. Ирина Борисовна подобрала замену из имеющейся базы реактивов и приступила к работе.

#внедрение_методик #полезная_информация

Что следует учесть при заполнении внутреннего документа по ведению ВЛК?

✔️Требования методики - прежде всего. Их нужно выполнять обязательно. Они в приоритете перед всеми остальными документами. Дополнить другими способами контроля можно, но требования методики при этом выполняем!

✔️Если в методике нет информации о ведении контроля, обращаемся рекомендательным документам (например, РМГ - 76)

✔️Классическое ведение ВЛК включает в себя оперативный и статистический контроль. А вот методы реализации (например, метод добавок, образцы для контроля и т.д.) подбирают исходя из требований методик, нормативных документов и возможностей лаборатории.
✔️Количество проб за контролируемый период определяет сколько контрольных точек (оперативный контроль) нужно выполнить. Рекомендации даёт таблица 5 РМГ – 76.
#оперативный_контроль #статистический_контроль #полезная_информация

⁉️Повторяемость, воспроизводимость, прецизионность? Одно и тоже?
Термины сравнивают два результата, но получены при разных комбинациях трех факторов: время (Т, time), сотрудник лаборатории (О, operator), оборудование (E,Equipment)
Внутрилабораторная прецизионность - факторы изменяются ВНУТРИ лаборатории:
✔️один специалист, одинаковое оборудование - разное время.
Ирина Борисовна сделает одинаковый образец сегодня и завтра.
✔️одинаковое оборудование - разные специалисты. Время может быть как одинаковым, так и разным.
Иван Васильевич и Ирина Борисовна сделают одинаковый образец сегодня, но, возможно, кто-то из них будет занят и сделает завтра.
✔️разное оборудование - время и/или сотрудники одинаковые. Например, лаборатория располагает двумя хроматографами с одинаковыми техническими возможностями.
Ирина Борисовна сделает контрольный образец согласно методике на двух приборах и сравнит результаты.
Воспроизводимость - контрольный образец делят на две части. Первую часть лаборатория анализирует сама, вторую отдаёт в ДРУГУЮ лабораторию.
Повторяемость - оба изменения контрольного и/или рабочего образца выполнены одним специалистом. Вариации оборудования и времени не допускаются. 
Ирина Борисовна отобрала аликвоту пробы 15 мл и провела измерение согласно методике. Затем отобрала ещё 15 мл и повторила действия ещё раз. Получила два единичных измерения, между которыми посчитает показатель повторяемости.
#оперативный_контроль #полезная_информация

Внедрение методик. Этапы

1️⃣ Руководство лаборатории формирует группу сотрудников, которые будут заниматься внедрением методики. Как правило на основе внутреннего распоряжения/приказа с указанием ведущего сотрудника (ответственного за группу)

2️⃣ Группа получила методику и приступила к работе. Проводится экономическая оценка: что уже имеется в лаборатории, а что необходимо закупить (и, при успешном внедрении, закупать постоянно). Создаётся смета. Исходя из времени поставки недостающих материалов + работа специалистов закладываются временные сроки.
Если лаборатория не может себе позволить подобные расходы или не устраивают сроки - внедрение на этом может закончится и это нормально. Если же все в порядке создаётся план с указанием сроков и распределением обязанностей.

3️⃣ Практическая реализация. Сотрудники выполняют верификацию/валидацию в условиях лаборатории

4️⃣ Рассчитывают метрологические характеристики, установленные в лаборатории, сравнивают с нормативными значениями, делают вывод о возможности применения методики. Как правило, результаты отражают в отчете/протоколе

#внедрение_методик

​​Внедрение методик: сбор требований

Сбор требований - этап, на который часто предпочитают не тратить время (которого обычно мало). Но риск смещения сроков и повторной верификации (не собрали требования и верифицировали не тот диапазон измерений) возрастает.

Руководство организации/лаборатории - заказчик. Внедрение методики - проект, успех которого зависит от требований.

Прежде чем приступить к подбору методики следует  провести беседу с сотрудником/руководителем, который ставит задачу. Можно запротоколировать беседу официально и использовать в дальнейшей работе.

#внедрение_методик

Вариант формы сбора требований

❗На полях указаны пояснительные ремарки для проводящего опрос, на печать не выводятся 🙌

Нюансы работы с эксикатором

Эксикатор иногда ошибочно относят к лабораторной посуде,но это вспомогательное оборудование, которое требует технического обслуживания с соответствующими записями.

В некоторых методиках измерений прописан порядок регенерации осушителя, периодичность. Аудитор вправе потребовать демонстрацию  требований - показать зафиксированый факт технического обслуживания.

"В методике эксикатор упоминается только в тексте, требований к техническому обслуживанию нет, вести ли отчётность? "

Вести. Не обязательно для этого заводить отдельный журнал, бланк и т.д. Будет достаточно  записи в рабочем журнале специалиста

#оперативный_контроль
#полезная_информация
#оборудование

"Ход анализа выполняю в точности, но не получается, как нужно"

Причиной могут быть мешающие влияния - фактор, приводящий к недостоверности результата.
Часто доставляют немало проблем при
физико-химических исследованиях: фотометрия, титриметрия, потенциометрия и т.д.
Мешающие вещества могут быть занесены с некачественными реактивами, в сильно загрязнённой пробе могут содержаться соединения, не учитываемые методикой.

В пищевые продукты добавляют множество красителей, консервантов, которые вступают в нежелательные химические реакции. Также часто возникают трудности со сточной водой, где количество и состав примесей могут быть непредсказуемы.

#полезная_информация

Изображение отлично демонстрирует влияние мешающих веществ на примере прободготовки при определении цветность воды.
Цветность воды — это не окраска пробы в целом, а содержание в ней органических веществ, в то время как НЕорганические (например, железо и его соединения, различного рода взвеси) будут мешающим фактором. После проведения пробоподготовки (пропускание через мембранный фильтр) все вещества неорганического происхождения, дающие ложную цветность, остаются на фильтре.

#полезная_информация

Органолептические методы:
что может повлиять на качество работы испытателя?

✔️условия проведения измерений (влажность, температура, давление) должны быть комфортными для испытателя и не превышать общепринятые нормы охраны труда и требования методик

❗️Как доказать?

Вести соответствующий журнал или фиксировать в первичных записях специалиста перед каждой серией образцов, как элемент оперативного контроля

✔️ состояние здоровья испытателя: даже при лёгком недомогании испытатель к работе не допускается. Тоже самое касается курящих и кофеманов: в течении часа (минимум) нельзя приступать к интерпретации. У беременных женщин искажаются вкусовые рецепторы, что тоже недопустимо. Если сотрудница готовится уйти в декретный отпуск, стоит уже сейчас заменить её в данном виде исследований.

❗️Как доказать?

Вести форму (журнал, бланк) здоровья испытателей. Заполняется перед каждой серией образцов - оперативный контроль

✔️статистический контроль - доказательства, что состояние рецепторов и органов чувств всё еще не изменилось

❗️Как доказать?

Периодически повторять практические тесты с оформлением допуска к работе. Срок устанавливается лабораторией (при отсутствии требований в методике)

#оперативный_контроль
#статистический_контроль
#полезная_информация

Часто в методике в разделе метрологических характеристиках можно встретить "... при k = 2…". Что такое k и всегда ли оно равно 2?

Нет, не всегда. Коэффициент охвата (k) используется при оценке неопределённости результатов измерений.

k = P, где P - доверительная вероятность. Наиболее часто используют значения 2 и 3:
k = 3, P = 0,997 = 99,7 %
k = 2, P = 0,954 = 95,4 %

Проще говоря, вероятность получить абсолютно точный результат будет 99,7% и 95,4 % соответственно

#полезная_информация

«Методикой предусмотрена одна повторяемость (определение нефтепродуктов по ПНД Ф 14.1:2:4.128), как оценить повторяемость при внедрении?»

Согласно приложению Б, повторяемость оценивается между двумя единичными результатами. Норматив для контроля приводится в конце методики в сведениях о аттестации.

❗️Для внедрения используют ГСО в водорастворимой матрице, не в гексане. На гексане делают только градуировку прибора. ГСО есть в продаже раствор (ампула) и в виде таблетки. Экономически выгодно использовать таблетированную форму

#ваши_вопросы
#внедрение_методик
#полезная_информация

"Лаборатория работала с дистиллированной водой согласно ГОСТ 6709. Далее приступила к работе с ГОСТ Р 58144. Проводит проверку по требованиям стандарта, отдаëт воду на анализ в компетентную лабораторию.На аудите получают -  "не соответствие". Почему?"

Действительно, оба ГОСТа устанавливают нормы и правила использования дистиллированной воды. ГОСТ 6709 отменён на территории Российской Федерации, многие лаборатории перешли к использованию ГОСТ Р 58144.

❗НО! Согласно этому документу показатель "сухой остаток" в дистиллированной воде не контролируется, его там просто нет 🚫
Следовательно, методики, где данный показатель выступает в качестве мешающего влияния может повлиять на достоверность результата. Да, возможно, совсем незначительное. Но доказать это эксперту/аудитору может оказаться не так просто.

❓Что делать?

Контролировать самостоятельно.

✔️закупить, при отсутствии, необходимый комплект материалов

✔️провести верификацию

✔️прописать способ контроля во внутренних документах

✔️завести журнал/бланк, по возможности добавить в существующий документ регистрацию данных и, при необходимости, показать в качестве доказательства исключения неточностей.

#полезная_информация
#оперативный_контроль

Контроль достоверности результатов: ключевые моменты. Титриметрия.

Титриметрия - метод, при котором определяемое вещество рассчитывают исходя из израсходованного количества титранта (раствор, находящийся в бюретке)

На что обратить внимание?
✔️контроль точной концентрации титранта. Процедура и критерии, как правило, приведены в методике измерений. В противном случае можно воспользоваться:
ГОСТ 25794.1-83 —межгосударственный стандарт, распространяющийся на реактивы и устанавливающий методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования и проверки их молярных концентраций. Содержит описание установки коэффициентов поправки 

✔️оперативный/статистический контроль согласно плану, установленному в лаборатории

#исследования #оперативный_контроль #полезная_информация

Некоторые методики требуют в процессе подготовки к измерениям собрать ту или иную установку. Например, при определении ХПК, в одном из вариантов очистки воды при определении перманганатной окисляемости, при исследованиях алкольной продукции и др.

Отдельно большинство компонентов установки - просто лабораторная посуда: колбы, воронки, алонжи и пр., НО ВМЕСТЕ это уже полноценное вспомогательное оборудование, которое должно работать правильно.

Чтобы избежать недостоверности результатов аудитор может потребовать подтверждение работоспособности и правильности использования.

⁉️Подбор оборудования и доказательная документация

🔹если контрольная проба с известным значением проходит подготовку через используемую установку и результат удовлетворительный, то можно предоставить аудитору данные оперативного контроля

🔹по возможности заменить на специализированное оборудование: термореакторы, экстракторы и т.д. Технические характеристики описаны производителем. Достаточно предоставить паспорт, фиксировать факт проверки работоспособности, если требуется. Дополнительные плюсы: снижается травмоопасность, сокращается время анализа

🔹не всегда лаборатория может позволить себе заменить оборудование. В этом случае рекомендуется соблюдать несколько правил:

✔️выделить для сбора установки комплект посуды и закрепить за методикой. Не использовать составные части (лабораторную посуду) для других исследований

✔️внимательно подбирать поставщика при заказе. Некоторые производители продают уже комплект-конструктор из составных частей, прикладывая паспорт изделия и схему сборки.

#оборудование
#полезная_информация

"Нашли на складе лаборатории посуду. Документация есть частично или полностью отсутствует. Можно ли пользоваться?  Как узнать была ли первичная проверка?"

Такая информация, может быть указана в паспорте или иной документации, приложенной производителем.

В случае, когда документация полностью утеряна обращаем внимание на знаки, нанесённые непосредственно на посуду: знак производителя, часто можно увидеть документ по которому изготовлена посуда (ГОСТ, ТУ и т.д.), класс точности

В случае, если посуда мерная - это средство измерения. Перед использованием стоит проверить её наличие в Государственном реестре, а так же обратить внимание на срок свидетельства и межповерочный интервал (как правило в случаях мерной посуды указана первичная проверка)

Инструкция по работе с реестром закреплена к посту👆

#оборудование #полезная_информация

"Сколько значащих цифр должны содержать нормативы внутрилабораторного контроля?"

❗В первую очередь обращаемся к методике измерений: нередко разработчики указывают данную информацию.

❗В случае, когда методика измерений не содержит подобных требований, можно воспользоваться РМГ 76-2014 п.4.6

"... показатели качества результатов анализа, нормативы контроля, а также статистические оценки показателей качества результатов анализа представляют числом, содержащим не более двух значащих цифр. Для промежуточных результатов расчета рекомендуется сохранять третью значащую цифру. При записи окончательного результата третью значащую цифру округляют в большую сторону.
Допускается показатели качества, нормативы контроля и статистические оценки показателей качества представлять числом, содержащим одну значащую цифру. В этом случае вторую значащую цифру округляют в большую сторону, если цифра последующего, неуказываемого младшего, разряда равна или больше пяти, или в меньшую сторону, если эта цифра меньше пяти... "

#полезная_информация

Относится ли определение рН к прямым измерениям?

Зависит от техники проведения анализа и характеристик основного оборудования.

Прямое измерение - измерение, которое позволяет получить искомый результат непосредственно с помощью средства измерения.

Если для получения результата необходимы дополнительные манипуляции (специальная подготовка пробы, разбавление, концентрирование и т.д., которые не прописаны в руководстве по эксплуатации - это НЕ прямое измерение.

#вопросы_подписчисков
#полезная_информация