Приветствую на канале!

Сотрудник аккредитованной лаборатории. Делюсь личным опытом и наблюдениями 🙌

Методы исследования индивидуальны, для корректной работы любой опыт нуждается в адаптации. Но иногда очень важно найти точку опоры, чтобы решить вопрос в виде шаблона, документа и т.д.✨

Обратная связь 👉@Entrylevel1Bot

Оперативный контроль - обеспечение точности выполнения измерений на момент анализа, с учетом метрологических характеристик.
Если анализ выполняется ежедневно - оперативный контроль тоже. Рекомендуется выполнять методом ОК (ГСО, ОСО и т.д), методом добавок, разбавления пробы и т.д.

Выполняется:
✔️при каждой рабочей серии измерений
✔️факторах, влияющих на результат: оборудование после ремонта, смена реактивов и т.д.

Статистический контроль - рассчитывают на основе данных оперативного контроля за установленный лабораторией период.

Выбор метода зависит от количества контрольных точек:
✔️от 2 до 5 точек - выборочный статистический контроль
✔️от 5 до 20-30 точек - подконтрольность процедуры
✔️более 20-30 точек - контрольные карты

При внедрении методики в лаборатории неизбежно столкновение с терминами валидация и верификация.

Провести верификацию - выполнить все требования методики НЕ ИЗМЕНЯЯ их.

Ирина Борисовна развела реактивы в точности, как указано в методике.

Валидация — это верификация, при которой лаборатория МЕНЯЕТ одно или несколько требований методики.

Ирина Борисовна приступила к разведению реактивов. Но в лаборатории нужного не оказалось, а покупать только для одной методики дорого для организации. Ирина Борисовна подобрала замену из имеющейся базы реактивов и приступила к работе.

#внедрение_методик #полезная_информация

Что следует учесть при заполнении внутреннего документа по ведению ВЛК?

✔️Требования методики - прежде всего. Их нужно выполнять обязательно. Они в приоритете перед всеми остальными документами. Дополнить другими способами контроля можно, но требования методики при этом выполняем!

✔️Если в методике нет информации о ведении контроля, обращаемся рекомендательным документам (например, РМГ - 76)

✔️Классическое ведение ВЛК включает в себя оперативный и статистический контроль. А вот методы реализации (например, метод добавок, образцы для контроля и т.д.) подбирают исходя из требований методик, нормативных документов и возможностей лаборатории.
✔️Количество проб за контролируемый период определяет сколько контрольных точек (оперативный контроль) нужно выполнить. Рекомендации даёт таблица 5 РМГ – 76.
#оперативный_контроль #статистический_контроль #полезная_информация

⁉️Повторяемость, воспроизводимость, прецизионность? Одно и тоже?
Термины сравнивают два результата, но получены при разных комбинациях трех факторов: время (Т, time), сотрудник лаборатории (О, operator), оборудование (E,Equipment)
Внутрилабораторная прецизионность - факторы изменяются ВНУТРИ лаборатории:
✔️один специалист, одинаковое оборудование - разное время.
Ирина Борисовна сделает одинаковый образец сегодня и завтра.
✔️одинаковое оборудование - разные специалисты. Время может быть как одинаковым, так и разным.
Иван Васильевич и Ирина Борисовна сделают одинаковый образец сегодня, но, возможно, кто-то из них будет занят и сделает завтра.
✔️разное оборудование - время и/или сотрудники одинаковые. Например, лаборатория располагает двумя хроматографами с одинаковыми техническими возможностями.
Ирина Борисовна сделает контрольный образец согласно методике на двух приборах и сравнит результаты.
Воспроизводимость - контрольный образец делят на две части. Первую часть лаборатория анализирует сама, вторую отдаёт в ДРУГУЮ лабораторию.
Повторяемость - оба изменения контрольного и/или рабочего образца выполнены одним специалистом. Вариации оборудования и времени не допускаются. 
Ирина Борисовна отобрала аликвоту пробы 15 мл и провела измерение согласно методике. Затем отобрала ещё 15 мл и повторила действия ещё раз. Получила два единичных измерения, между которыми посчитает показатель повторяемости.
#оперативный_контроль #полезная_информация

Внедрение методик. Этапы

1️⃣ Руководство лаборатории формирует группу сотрудников, которые будут заниматься внедрением методики. Как правило на основе внутреннего распоряжения/приказа с указанием ведущего сотрудника (ответственного за группу)

2️⃣ Группа получила методику и приступила к работе. Проводится экономическая оценка: что уже имеется в лаборатории, а что необходимо закупить (и, при успешном внедрении, закупать постоянно). Создаётся смета. Исходя из времени поставки недостающих материалов + работа специалистов закладываются временные сроки.
Если лаборатория не может себе позволить подобные расходы или не устраивают сроки - внедрение на этом может закончится и это нормально. Если же все в порядке создаётся план с указанием сроков и распределением обязанностей.

3️⃣ Практическая реализация. Сотрудники выполняют верификацию/валидацию в условиях лаборатории

4️⃣ Рассчитывают метрологические характеристики, установленные в лаборатории, сравнивают с нормативными значениями, делают вывод о возможности применения методики. Как правило, результаты отражают в отчете/протоколе

#внедрение_методик

​​Внедрение методик: сбор требований

Сбор требований - этап, на который часто предпочитают не тратить время (которого обычно мало). Но риск смещения сроков и повторной верификации (не собрали требования и верифицировали не тот диапазон измерений) возрастает.

Руководство организации/лаборатории - заказчик. Внедрение методики - проект, успех которого зависит от требований.

Прежде чем приступить к подбору методики следует  провести беседу с сотрудником/руководителем, который ставит задачу. Можно запротоколировать беседу официально и использовать в дальнейшей работе.

#внедрение_методик

Вариант формы сбора требований

❗На полях указаны пояснительные ремарки для проводящего опрос, на печать не выводятся 🙌

Нюансы работы с эксикатором

Эксикатор иногда ошибочно относят к лабораторной посуде,но это вспомогательное оборудование, которое требует технического обслуживания с соответствующими записями.

В некоторых методиках измерений прописан порядок регенерации осушителя, периодичность. Аудитор вправе потребовать демонстрацию  требований - показать зафиксированый факт технического обслуживания.

"В методике эксикатор упоминается только в тексте, требований к техническому обслуживанию нет, вести ли отчётность? "

Вести. Не обязательно для этого заводить отдельный журнал, бланк и т.д. Будет достаточно  записи в рабочем журнале специалиста

#оперативный_контроль
#полезная_информация
#оборудование

"Ход анализа выполняю в точности, но не получается, как нужно"

Причиной могут быть мешающие влияния - фактор, приводящий к недостоверности результата.
Часто доставляют немало проблем при
физико-химических исследованиях: фотометрия, титриметрия, потенциометрия и т.д.
Мешающие вещества могут быть занесены с некачественными реактивами, в сильно загрязнённой пробе могут содержаться соединения, не учитываемые методикой.

В пищевые продукты добавляют множество красителей, консервантов, которые вступают в нежелательные химические реакции. Также часто возникают трудности со сточной водой, где количество и состав примесей могут быть непредсказуемы.

#полезная_информация

Изображение отлично демонстрирует влияние мешающих веществ на примере прободготовки при определении цветность воды.
Цветность воды — это не окраска пробы в целом, а содержание в ней органических веществ, в то время как НЕорганические (например, железо и его соединения, различного рода взвеси) будут мешающим фактором. После проведения пробоподготовки (пропускание через мембранный фильтр) все вещества неорганического происхождения, дающие ложную цветность, остаются на фильтре.

#полезная_информация

Органолептические методы:
что может повлиять на качество работы испытателя?

✔️условия проведения измерений (влажность, температура, давление) должны быть комфортными для испытателя и не превышать общепринятые нормы охраны труда и требования методик

❗️Как доказать?

Вести соответствующий журнал или фиксировать в первичных записях специалиста перед каждой серией образцов, как элемент оперативного контроля

✔️ состояние здоровья испытателя: даже при лёгком недомогании испытатель к работе не допускается. Тоже самое касается курящих и кофеманов: в течении часа (минимум) нельзя приступать к интерпретации. У беременных женщин искажаются вкусовые рецепторы, что тоже недопустимо. Если сотрудница готовится уйти в декретный отпуск, стоит уже сейчас заменить её в данном виде исследований.

❗️Как доказать?

Вести форму (журнал, бланк) здоровья испытателей. Заполняется перед каждой серией образцов - оперативный контроль

✔️статистический контроль - доказательства, что состояние рецепторов и органов чувств всё еще не изменилось

❗️Как доказать?

Периодически повторять практические тесты с оформлением допуска к работе. Срок устанавливается лабораторией (при отсутствии требований в методике)

#оперативный_контроль
#статистический_контроль
#полезная_информация

Часто в методике в разделе метрологических характеристиках можно встретить "... при k = 2…". Что такое k и всегда ли оно равно 2?

Нет, не всегда. Коэффициент охвата (k) используется при оценке неопределённости результатов измерений.

k = P, где P - доверительная вероятность. Наиболее часто используют значения 2 и 3:
k = 3, P = 0,997 = 99,7 %
k = 2, P = 0,954 = 95,4 %

Проще говоря, вероятность получить абсолютно точный результат будет 99,7% и 95,4 % соответственно

#полезная_информация

«Методикой предусмотрена одна повторяемость (определение нефтепродуктов по ПНД Ф 14.1:2:4.128), как оценить повторяемость при внедрении?»

Согласно приложению Б, повторяемость оценивается между двумя единичными результатами. Норматив для контроля приводится в конце методики в сведениях о аттестации.

❗️Для внедрения используют ГСО в водорастворимой матрице, не в гексане. На гексане делают только градуировку прибора. ГСО есть в продаже раствор (ампула) и в виде таблетки. Экономически выгодно использовать таблетированную форму

#ваши_вопросы
#внедрение_методик
#полезная_информация

"Лаборатория работала с дистиллированной водой согласно ГОСТ 6709. Далее приступила к работе с ГОСТ Р 58144. Проводит проверку по требованиям стандарта, отдаëт воду на анализ в компетентную лабораторию.На аудите получают -  "не соответствие". Почему?"

Действительно, оба ГОСТа устанавливают нормы и правила использования дистиллированной воды. ГОСТ 6709 отменён на территории Российской Федерации, многие лаборатории перешли к использованию ГОСТ Р 58144.

❗НО! Согласно этому документу показатель "сухой остаток" в дистиллированной воде не контролируется, его там просто нет 🚫
Следовательно, методики, где данный показатель выступает в качестве мешающего влияния может повлиять на достоверность результата. Да, возможно, совсем незначительное. Но доказать это эксперту/аудитору может оказаться не так просто.

❓Что делать?

Контролировать самостоятельно.

✔️закупить, при отсутствии, необходимый комплект материалов

✔️провести верификацию

✔️прописать способ контроля во внутренних документах

✔️завести журнал/бланк, по возможности добавить в существующий документ регистрацию данных и, при необходимости, показать в качестве доказательства исключения неточностей.

#полезная_информация
#оперативный_контроль