Техника выполнения лабораторных работ

Правильное выполнение работ имеет прямое отношение к достоверности результатов. Это история о профессионализме персонала, который демонстрируется при исполнении модельных задач.

Литературы достаточно много. Требования МИ остаются в приоритете, далее рекомендательные документы. Оставляю личную подборку 👇

1.Классика жанра в категории литературы о выполнении химического анализа:

П.И. Воскресенский "Техника лабораторных работ"

2. Современные изображения помогают визуально ориентироваться. Подготовка и обработка посуды, верная интерпретация по положению мениска, расположение линии глаз и т.д.:

С.П.Рогатов, Т.П. Головина
"Техника лабораторных работ и способы выражения концентраций растворов"

3. Книга ориентирована на фармацевтическую отрасль, НО! хорошо описана последовательность работы с некоторыми приборами:

А.Е. Суханов "Фармацевтическая химия. Физико-химические методы анализа лекраственных веществ и фармацевтического сырья"

#полезная_информация
#книжная_полка

Вариант формы журнала регистрации измерений для БПК ПНД Ф 14.1:2:3:4.123 (Вариант в MS Excel )👆

Действительное значение буферного раствора или риск получить несоответствие по п.6.4.11 ГОCT ISO 17025-2019.

❌ указывать в документации  (приготовления растворов/при проверке работоспособности рН- метра и т.д.) значения типа 4.01,6.86,9.18 и т.д. при несовпадении этого числа с действительным (опорным) значением указанным в паспорте производителем

❗Важно точно соблюдать условия приготовления буферных растворов опираясь на указания МИ и производителей👌

#полезная_информация
#оперативный_контроль
#оборудование

Как в MS Excel установить автоматическую нумерацию страниц журнала/документа?

1️⃣Чтобы страницы после печати считались автоматически и совпадали с электронным вариантом документа необходимо настроить формат вывода на печать в части ориентации страницы:

Меню "Файл" ➡️ "Печать". Настроить формат ориентации "Книжная/Альбомная". Затем настроить формат положения информации на странице: "вписать все строки на одну страницу", "вписать все столбцы на одну страницу" и т.д.

2️⃣ Задать нижний колонтитул.

Меню "Файл" ➡️ "Печать" ➡️ "Параметры страницы" ➡️ вкладка "Колонтитулы" . В поле "нижний колонтитул" из выпадающего списка выбрать "страница 1 из ?".

Как правило, нижний колонтитул условно разделён на три поля. По умолчанию ставится нумерация во второе (среднее) поле. Вручную можно переместить на первой странице в нужное поле, последующие страницы подстроятся автоматически. Можно по желанию пользователя изменить шрифт и его размер.

Краткая памятка закреплена к публикации👌

Расчёт коэффициента корреляции для линейной градуировочной характеристики

Поступил запрос по обратной связи: в процессе ПК запрошена демонстрация расчёта коэффициента корреляции📈

Вариант расчёта закрепила к публикации ✊

#фотометрические_методы
#обратная_связь

Количество измерений при проведении внедрения согласно РМГ 76-2014 (приложение Б)

❓Сколько серий измерений необходимо провести при внедрении методики?

Б.3.2.1
"...Число результатов анализа устанавливают достаточным для обеспечения достоверной оценки характеристики систематической погрешности лаборатории может быть определено приложению И"

Количество серий измерений, согласно приложению И, может быть достаточно большим и осложнить проведение специального эксперимента.

❗Важно обратить внимание на п.4.5.3 (основная часть документа)

"В случае невозможности или экономической нецелесообразности проведения в лаборатории эксперимента по или аналогично описанному в приложении Б при внедрении методики в лаборатории подтверждают, что результаты измерений получают с погрешностью (неопределенностью), не превышающей установленной в методике. В этом случае показатель точности результатов анализа принимают равным показателю точности методики анализа.

При соблюдении условий данного пункта количество серий изменений может быть меньше, чем при определении по приложению И исходя из требований методик и возможностей лаборатории

#полезная_информация
#внедрение_методик

Внедрение методик: Р 50.2.060-2008. Вариант электронной таблицы с проверкой формул 📝

❗️Адаптация материалов важна для корректного выполнения задач ИЛ. Необходима помощь в адаптации материала/разработка форм? Оставить заявку на консультацию 👉entry-level.chem@yandex.ru
(возможна работа с юридическим лицом)

#внедрение_методик
#полезная_информация

Вариант расчёта погрешности на примере аттестованного раствора AP2 (ПНД Ф 14.1:2:3:4.114-2023 "Методика измерения массовой концентрации сухого остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом")

#внедрение_методик
#вопросы_подписчисков

Как оценить показатель точности без образца для контроля при внедрении?

Один из вариантов - метод варьирования навески. Исследуется рабочая проба с навеской, указанной в методике измерений (стандартная) и изменённая по количеству.

❗️На что обратить внимание:

🔹влияющие факторы пробы не оказывают значимого влияния на точность результатов анализа (РМГ 61, п. 10.1.3)

🔹образцами для оценивания служат рабочие пробы вещества (материала) (РМГ 61, п. 10.1.4)

🔹допускается как уменьшение стандартной навески, так и увеличение. Важно, чтобы значение рабочей пробы с изменённой навеской численно оставалось внутри контролируемого диапазона. (РМГ 61, примечание к п. 10.1.4)

🔹метод может быть применен в случае варьирования объема пробы, при этом предъявляют аналогичные требования к отношению объема пробы и изменения объема пробы.

Журнал контроля точности и подробный алгоритм с расчётами данным методом закрепила к публикации 👇

В закрытый канал добавлен вариант внедрения методом варьирования навески в формате электронной таблицы. Подать заявку на вступление: entry-level.chem@yandex.ru
или подписаться самостоятельно:
https://t.me/veriflab_bot?start=sub133876
#полезная_информация
#внедрение_методик

Когда нужно выполнять статистический контроль при помощи карт Шухарта?

Рассмотрим на примере ГОСТ 5867-2023.🥛
Требования в части статистического контроля, п.8.1:

«Контроль стабильности результатов измерений (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, по ГОСТ ИСО 5725-6— 2003 (подраздел 6.2).»

ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 6.2) предлагает ведение статистического контроля с помощью карт Шухарта. Методика измерений дополняет, что и на каждую метрологическую характеристику: повторяемость, внутрилабораторная прецизионность, погрешность.
В этом случае ведение статистического контроля в другом виде (ППК, ВСК) повышает риск возникновения несоответствий.

На практике часто случается, что для пищевой продукции трудно подобрать ГСО/ОСО, а внести добавку не нарушая состав пробы зачастую невозможно.
Для контроля точности в этом случае можно рассмотреть методы разбавления, варьирования навески и т.д.(РМГ 76-2014, п.5.)

‼️ Соблюдены требования методики измерений - снижен риск получить несоответствие🙌

#полезная_информация
#статистический_контроль

⁉️"Уверены, что учли все мешающие влияния?"

Одним из способ наиболее полно учесть влияние мешающих веществ являются метод добавок. При соблюдении всех требований по внесению добавки матрица рабочей пробы не меняется - только количество компонента. Соответственно при удовлетворительном контроле точности следует вывод, что имеющиеся в конкретной пробе мешающие вещества влияния на ход анализа не оказали.

Преимущества:

✔️низкий расход стандартных образцов по сравнению с методом ОК

✔️максимально учитываются влияние мешающих веществ

📱Калькулятор определения объема добавки (в случае растворов) 👆

#полезная_информация
#метод_добавок

Как строить карту Шухарта, если точек не набирается нужное количество?

Можно воспользоваться п.4.36.4. РМГ 76-2014 (в случае, если это не противоречит требованиям методики в части статистического контроля)

#полезная_информация
#статистический_контроль