Относится ли определение рН к прямым измерениям?

Зависит от техники проведения анализа и характеристик основного оборудования.

Прямое измерение - измерение, которое позволяет получить искомый результат непосредственно с помощью средства измерения.

Если для получения результата необходимы дополнительные манипуляции (специальная подготовка пробы, разбавление, концентрирование и т.д., которые не прописаны в руководстве по эксплуатации - это НЕ прямое измерение.

#вопросы_подписчисков
#полезная_информация

🔹Вариант расчёта погрешности контрольного образца на примере С = 25 000 мг/л (ПНД Ф 14.1:2:3:4.114-2023)

На что обратить внимание при подборе весов (помимо класса точности)?

🔹Цена деления (дискретность) (d). Иными словами - это шаг, с которым специалист видит значение на дисплее весов. Чем меньше его значение, тем измерение точнее.

🔹Цена поверочного деления (e). Эта величина имеет прямое отношение к погрешности взвешивания. По этой характеристике можно определить класс точности весов.

Важно не путать с ценой деления (d)!

Да, для многих типов весов e=d, но не во всех случаях.

Как правило, с ценой деления порядка 0.01 г и выше (0.1 г и т.д.) e=d, но в случае более точных весов соотношение может быть другим (е=2d, е=5d, е=10d и т.д.) и зависит от производителя.

Например, лаборатория располагает весами, для которых d = 0.0001 г, а e=10d. Отсюда e = 0.001г

Именно значение e (с учётом интервала взвешивания) определет погрешность взвешивания, которую используют при оценке вклада в погрешность/неопределённость

🔹Пределы взвешивания

НВП и НмВП - максимально и минимально допустимая масса взвешивания, г

Эти две характеристики формируют рабочий диапазон. Важно учесть, какие будут численно взвешиваемые рабочие массы и выбрать весы с нужными пределами

#оборудование
#полезная_информация
#вопросы_подписчисков

Как правильно записать результат измерения?

❗Разработчики приводят требования к записи результата измерений - работаем по методике, не нарушаем. Если данных нет, обращаемся к нормативным документам.

ПМГ 96, п. 5.2 рекомендует ориентироваться на значение погрешности/неопределённости результата, используя в форме записи не более 2-х значащих цифр. С учётом п.6.2 ПМГ 96, который вносит правки с учетом на разрядность, формулируем рекомендацию:

"Оформляют результат измерения таким образом, чтобы разрядность была не более, чем у установленного/рассчитанного показателя точности"

Так, например, для результатов измерения в диапазоне от 0 до 100 разрядность и количество значащих чисел в результате и в показателе точности будут совпадать, но после 100 и выше - нет. Ориентируемся с учётом на разрядность погрешности/неопределённости, что и рекомендует п.6.2 ПМГ 96.

Какие цифры значимы?

История о том, когда "нуль" имеет значение, а точнее его расположение в записи числа.

✔️Нули, указанные перед остальными цифрами, указывают на порядок результата. Значимы в данном случае, только цифры отличные от нуля.

Например, количество значащих цифр:

🔹0.015 мг/л - 2
🔹0.005 мг/л - 1
🔹0.01 мг/л - 1

✔️Если нуль стоит между цифрами, отличными от него, он всегда значим.

🔹101 мг/л - 3
🔹205 мг/л - 3

✔️Если нуль стоит в конце записи числа, то он значим.

🔹10.0 мг/л - 3
🔹 10 мг/л - 2

Файл-помощник можно будет скачать в скачать со следующей публикацией🤝

#полезная_информация

#вопросы_коллег

ГОСТ 3900-2022. Метрологические характеристики

В данной методике измерений частично отсутствуют метрологические характеристики, в том числе точность

Вариант решения:

Оценить неопределённость/погрешность (с учётом условий лаборатории) и использовать в качестве норматива контроля, значения для расчёта границ контрольных карт согласно РМГ 76.

В качестве опорных значений можно воспользоваться данными ГОСТ 8.636 - 2013:

п. 6.1.2

"Пределы допускаемой погрешности результата измерений плотности нефти - не более 1,2 кг/куб.м."

п.6.1.3

"Допускаемая расширенная неопределенность измерений плотности нефти - не более 1,2 кг/куб.м."

ГОСТ 8.636 - 2013 так же содержит опорные значения повторяемости (п.6.1.1)

"Два результата измерений плотности двух частей пробы нефти, полученные одним исполнителем при одинаковых условиях, признают достоверными с доверительной вероятностью 0,95, в том случае если расхождение между ними не превышает 0,6 кг/куб.м"

С Наступающим Новым Годом! 🎄🎄🎄

Оценка количества контрольных процедур, согласно РМГ 76, приложение И

✔️ вычислить значение γ по формулам примечания 1 (приложение И). Значения γ согласно таблицам: 1.2; 1.4; 1.6; 1.8; 2,0; 2,2.

✔️ учитывая вычисленное значение γ и значение неопределённости - 0.33 (см. п. 6.1.3 РМГ 76) по таблице  определяем количество контрольных процедур. На изображении приведён пример для показателя повторяемости.

Что делать если получилось значение отличное от ряда 1.2 ... 2.2?

🔹если значение отличается от представленных значений, но при этом попадает в диапазон, то используют данные числа с наибольшим количеством контрольных процедур

Пример:

Оценка числа процедур для показателя точности. Получили γ  = 1.5. Численно находится между числами 1.4 и 1.6. По значению 1.4 - 26 процедур. По значению 1.6 - 28 процедур. Согласно примечаниям 3 и 4 приложения  И, для работы берем значение как для 1.6.

🔹если значение гамма не попадает в диапазон 1.2 - 2.2., то пользуются формулами приложения К.

#полезная_информация

Оценка количества контрольных процедур, согласно РМГ 76, приложение К

Ранее рассматривался вариант оценки с помощью таблиц по приложению И.

Если значение гамма не попадает в диапазон 1.2 - 2.2., то этот вариант не подходит и пользуются формулами приложения К.

Методы полностью идентичные по получаемым значениям, но приложение К - более универсальное.

Делюсь автоматическим калькулятором для оценки количества процедур, согласно РМГ 76-2014, приложение К.

Можно взять в работу и поделиться коллегами🤝 https://t.me/entry_level

#полезная_информация

Нужно ли контролировать дозаторы? Их же поверяют!

Нужно, согласно требованию ГОСТ ISO 17025, п. 6.4.10

С какой периодичностью проводить контроль? По какой процедуре?

Как правило, процедура контроля работоспособности (калибровки) отражена в Руководстве по эксплуатации. Периодичность лаборатория устанавливает самостоятельно и прописывает в соответствующих документах СМК.

К посту закрепила вариант процедуры контроля👆

#полезная_информация
#оборудование

Воздух рабочей зоны: внутрилабораторный контроль

Один из вариантов: ВЛК с нанесением стандартных растворов на фильтры для отбора проб. Методики, позволяющие определять химические вещества в воздухе рабочей зоны очень индивидуальные, поэтому универсального порядка ведения ВЛК нет 🚫 Необходимо следовать требованиям конкретной методики.

Такой способ ВЛК позволяет оценить аналитическую стадию
химического анализа, не прибегая к полному отбору пробы. Конечно, вариант использования СО (ПГС) наиболее приоритетный вариант, но по разным причинам многие лаборатории не могут им воспользоваться.

❗️Важно верно выбрать концентрацию для контроля и правильно рассчитать объем, который будет нанесён на фильтр

Как подготовить

✔️наносим градуированной пипеткой/дозатором необходимый объем на чистый фильтр и оставляем до полного высыхания

✔️проводим подготовленный фильтр через все стадии, указанные в методике

✔️ведём расчёт аналитической стадии анализа

✔️рассчитываем результат контрольной процедуры, сравниваем с нормативом


#оперативный_контроль
#полезная_информация

К посту закрепила вариант расчёта👆
Дополнительные коэффициенты при наличии учитываются отдельно❗️

Нашлась ошибка в расчётах и/или было полезно в работе? Можно написать сюда👉@Entrylevel1Bot

В каком случае метод добавок может быть преобразован в метод ОК?

🔷РМГ 76-2014, п. 5.7.1.1.<19>

"Если установлено отсутствие определяемого компонента в рабочей пробе (на уровне предела
обнаружения методики анализа), то введение в рабочую пробу добавки , соответствующей диапазону действия методики, позволяет рабочую пробу с введенной добавкой рассматривать в качестве ОК с аттестованным значением  и использовать алгоритм контроля по 5.5"

#полезная_информация
#внутрилабораторный_контроль

Журнал специалиста VS бланки

В большинстве случаев заранее подготовленные бланки позволяют существенно экономить рабочее время:
постоянная информация занесена - остаётся дописать фактические значения/отметить "галочкой" нужные пункты

К публикации закреплены варианты бланков регистрации данных при проведении измерений для ПНД Ф 14.1:2:4.128

#полезная_информация
#исследования

Добрый день! По обратной связи получили расчётный файл MS Excel по калибровке дозаторов"🙌

Большое спасибо коллеге, читающему канал, Евгению🤝

🔹автоматическая генерация на основании исходных данных

🔹ячейки для заполнения выделены в примере зелёным цветом

❗️Важно подобрать весы с корректной точностью взвешивания при выбранном контролируемом объеме.

#обратная_связь
#полезная_информация
#оборудование

Вариант оценки неопределённости, обусловленной приготовлением градуировочных растворов

🔷 ПНД Ф 14.1:2.159-2000. Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в пробах природных и сточных вод турбидиметрическим методом

#неопределенность
#исследования
#полезная_информация

Техника выполнения лабораторных работ

Правильное выполнение работ имеет прямое отношение к достоверности результатов. Это история о профессионализме персонала, который демонстрируется при исполнении модельных задач.

Литературы достаточно много. Требования МИ остаются в приоритете, далее рекомендательные документы. Оставляю личную подборку 👇

1.Классика жанра в категории литературы о выполнении химического анализа:

П.И. Воскресенский "Техника лабораторных работ"

2. Современные изображения помогают визуально ориентироваться. Подготовка и обработка посуды, верная интерпретация по положению мениска, расположение линии глаз и т.д.:

С.П.Рогатов, Т.П. Головина
"Техника лабораторных работ и способы выражения концентраций растворов"

3. Книга ориентирована на фармацевтическую отрасль, НО! хорошо описана последовательность работы с некоторыми приборами:

А.Е. Суханов "Фармацевтическая химия. Физико-химические методы анализа лекраственных веществ и фармацевтического сырья"

#полезная_информация
#книжная_полка